Faleminderit që vizituat Nature.com. Po përdorni një version të shfletuesit me mbështetje të kufizuar CSS. Për përvojën më të mirë, ju rekomandojmë të përdorni një shfletues të përditësuar (ose të çaktivizoni Modalitetin e Përputhshmërisë në Internet Explorer). Përveç kësaj, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne e shfaqim faqen pa stile dhe JavaScript.
Shfaq një karusel me tre diapozitiva njëherësh. Përdorni butonat "Më parë" dhe "Më pas" për të lëvizur midis tre diapozitivave njëherësh, ose përdorni butonat e rrëshqitësit në fund për të lëvizur midis tre diapozitivave njëherësh.
Me zhvillimin e materialeve të reja ultra të buta për pajisjet mjekësore dhe aplikimet biomjekësore, karakterizimi gjithëpërfshirës i vetive të tyre fizike dhe mekanike është njëkohësisht i rëndësishëm dhe sfidues. Një teknikë nanoindentimi e modifikuar e mikroskopisë së forcës atomike (AFM) u aplikua për të karakterizuar modulin jashtëzakonisht të ulët sipërfaqësor të lentes së re të kontaktit hidrogel silikoni biomimetik lehfilcon A të veshur me një shtresë strukturash furçe polimeri të degëzuara. Kjo metodë lejon përcaktimin e saktë të pikave të kontaktit pa efektet e nxjerrjes viskoze kur afrohemi te polimeret e degëzuara. Përveç kësaj, ajo bën të mundur përcaktimin e karakteristikave mekanike të elementëve individualë të furçës pa efektin e poroelasticitetit. Kjo arrihet duke zgjedhur një sondë AFM me një dizajn (madhësia e majës, gjeometria dhe shkalla e sustës) ​​që është veçanërisht i përshtatshëm për matjen e vetive të materialeve të buta dhe mostrave biologjike. Kjo metodë përmirëson ndjeshmërinë dhe saktësinë për matjen e saktë të materialit shumë të butë lehfilcon A, i cili ka një modul jashtëzakonisht të ulët elasticiteti në sipërfaqe (deri në 2 kPa) dhe një elasticitet jashtëzakonisht të lartë në mjedisin ujor të brendshëm (pothuajse 100%). Rezultatet e studimit sipërfaqësor jo vetëm që zbuluan vetitë ultra të buta sipërfaqësore të lentes lehfilcon A, por treguan gjithashtu se moduli i furçave të polimerit të degëzuar ishte i krahasueshëm me atë të substratit silic-hidrogjen. Kjo teknikë e karakterizimit të sipërfaqes mund të aplikohet në materiale të tjera ultra të buta dhe pajisje mjekësore.
Vetitë mekanike të materialeve të projektuara për kontakt të drejtpërdrejtë me indet e gjalla shpesh përcaktohen nga mjedisi biologjik. Përputhja perfekte e këtyre vetive të materialit ndihmon në arritjen e karakteristikave klinike të dëshiruara të materialit pa shkaktuar përgjigje qelizore negative1,2,3. Për materialet homogjene në masë, karakterizimi i vetive mekanike është relativisht i lehtë për shkak të disponueshmërisë së procedurave standarde dhe metodave të testimit (p.sh., mikroindentimi4,5,6). Megjithatë, për materialet ultra të buta si xhel, hidrogel, biopolimerë, qeliza të gjalla, etj., këto metoda testimi në përgjithësi nuk janë të zbatueshme për shkak të kufizimeve të rezolucionit të matjes dhe jo-homogjenitetit të disa materialeve7. Me kalimin e viteve, metodat tradicionale të indentimit janë modifikuar dhe përshtatur për të karakterizuar një gamë të gjerë materialesh të buta, por shumë metoda ende vuajnë nga mangësi serioze që kufizojnë përdorimin e tyre8,9,10,11,12,13. Mungesa e metodave të specializuara të testimit që mund të karakterizojnë me saktësi dhe besueshmëri vetitë mekanike të materialeve super të buta dhe shtresave sipërfaqësore kufizon rëndë përdorimin e tyre në aplikime të ndryshme.
Në punën tonë të mëparshme, prezantuam lenten e kontaktit lehfilcon A (CL), një material të butë heterogjen me të gjitha vetitë sipërfaqësore ultra të buta që rrjedhin nga dizajne potencialisht biomimetike të frymëzuara nga sipërfaqja e kornesë së syrit. Ky biomaterial u zhvillua duke shartuar një shtresë polimeri të degëzuar dhe të ndërlidhur të poli(2-metakriloiloksietilfosforilkolinës (MPC)) (PMPC) mbi një hidrogel silikoni (SiHy) 15 të projektuar për pajisje mjekësore bazuar në. Ky proces shartimi krijon një shtresë në sipërfaqe që përbëhet nga një strukturë furçe polimerike shumë e butë dhe shumë elastike e degëzuar. Puna jonë e mëparshme ka konfirmuar se struktura biomimetike e lehfilcon A CL ofron veti sipërfaqësore superiore, të tilla si parandalim i përmirësuar i lagies dhe ndotjes, rritje e lubrifikimit dhe ngjitje e reduktuar e qelizave dhe baktereve 15,16. Përveç kësaj, përdorimi dhe zhvillimi i këtij materiali biomimetik sugjeron gjithashtu zgjerim të mëtejshëm në pajisje të tjera biomjekësore. Prandaj, është thelbësore të karakterizohen vetitë sipërfaqësore të këtij materiali ultra të butë dhe të kuptohet ndërveprimi i tij mekanik me syrin në mënyrë që të krijohet një bazë gjithëpërfshirëse njohurish për të mbështetur zhvillimet dhe aplikimet e ardhshme. Shumica e lenteve të kontaktit SiHy që janë në dispozicion në treg përbëhen nga një përzierje homogjene e polimereve hidrofile dhe hidrofobike që formojnë një strukturë uniforme materialesh17. Janë kryer disa studime për të hetuar vetitë e tyre mekanike duke përdorur metodat tradicionale të testimit të kompresimit, tërheqjes dhe mikroindentimit18,19,20,21. Megjithatë, dizajni i ri biomimetik i lehfilcon A CL e bën atë një material unik heterogjen në të cilin vetitë mekanike të strukturave të furçës polimerike të degëzuara ndryshojnë ndjeshëm nga ato të substratit bazë SiHy. Prandaj, është shumë e vështirë të përcaktohen me saktësi këto veti duke përdorur metoda konvencionale dhe të indentimit. Një metodë premtuese përdor metodën e testimit të nanoindentimit të zbatuar në mikroskopinë e forcës atomike (AFM), një metodë që është përdorur për të përcaktuar vetitë mekanike të materialeve të buta viskoelastike si qelizat dhe indet biologjike, si dhe polimeret e buta22,23,24,25. ,26,27,28,29,30. Në nanoindentimin AFM, bazat e testimit të nanoindentimit kombinohen me përparimet më të fundit në teknologjinë AFM për të siguruar ndjeshmëri të shtuar të matjes dhe testim të një game të gjerë materialesh të natyrshme super të buta31,32,33,34,35,36. Përveç kësaj, teknologjia ofron avantazhe të tjera të rëndësishme përmes përdorimit të gjeometrive të ndryshme, indentatorit dhe sondës dhe mundësisë së testimit në mjedise të ndryshme të lëngshme.
Nanoindentimi AFM mund të ndahet me kusht në tre komponentë kryesorë: (1) pajisje (sensorë, detektorë, sonda, etj.); (2) parametra matjeje (si forca, zhvendosja, shpejtësia, madhësia e rampës, etj.); (3) Përpunimi i të dhënave (korrigjimi bazë, vlerësimi i pikës së prekjes, përshtatja e të dhënave, modelimi, etj.). Një problem i rëndësishëm me këtë metodë është se disa studime në literaturë që përdorin nanoindentimin AFM raportojnë rezultate sasiore shumë të ndryshme për të njëjtin lloj mostre/qelize/materiali37,38,39,40,41. Për shembull, Lekka et al. Ndikimi i gjeometrisë së sondës AFM në modulin e matur të Young-ut të mostrave të hidrogelit mekanikisht homogjen dhe qelizave heterogjene u studiua dhe u krahasua. Ata raportojnë se vlerat e modulit varen shumë nga përzgjedhja e kantileverit dhe forma e majës, me vlerën më të lartë për një sondë në formë piramide dhe vlerën më të ulët prej 42 për një sondë sferike. Në mënyrë të ngjashme, Selhuber-Unkel et al. Është treguar se si shpejtësia e indenterit, madhësia e indenterit dhe trashësia e mostrave të poliakrilamidit (PAAM) ndikojnë në modulin e Young-ut të matur me nanoindentimin ACM43. Një faktor tjetër ndërlikues është mungesa e materialeve standarde të testimit të modulit jashtëzakonisht të ulët dhe procedurave të testimit falas. Kjo e bën shumë të vështirë marrjen e rezultateve të sakta me besim. Megjithatë, metoda është shumë e dobishme për matjet relative dhe vlerësimet krahasuese midis llojeve të ngjashme të mostrave, për shembull duke përdorur nanoindentimin AFM për të dalluar qelizat normale nga qelizat kancerogjene 44, 45.
Kur testohen materiale të buta me nanoindentimin AFM, një rregull i përgjithshëm është të përdoret një sondë me një konstante të ulët pranverore (k) që përputhet ngushtë me modulin e mostrës dhe një majë hemisferike/të rrumbullakët në mënyrë që sonda e parë të mos shpojë sipërfaqet e mostrës në kontaktin e parë me materialet e buta. Është gjithashtu e rëndësishme që sinjali i devijimit i gjeneruar nga sonda të jetë mjaft i fortë për t'u zbuluar nga sistemi i detektorit lazer24,34,46,47. Në rastin e qelizave, indeve dhe xhelave heterogjene ultra të buta, një sfidë tjetër është kapërcimi i forcës ngjitëse midis sondës dhe sipërfaqes së mostrës për të siguruar matje të riprodhueshme dhe të besueshme48,49,50. Deri kohët e fundit, shumica e punës në nanoindentimin AFM është përqendruar në studimin e sjelljes mekanike të qelizave, indeve, xhelave, hidrogeleve dhe biomolekulave biologjike duke përdorur sonda sferike relativisht të mëdha, të referuara zakonisht si sonda koloide (CP). , 47, 51, 52, 53, 54, 55. Këto maja kanë një rreze prej 1 deri në 50 µm dhe zakonisht bëhen nga qelqi borosilikat, polimetil metakrilati (PMMA), polistireni (PS), dioksidi i silikonit (SiO2) dhe karboni i ngjashëm me diamantin (DLC). Edhe pse nanoindentimi CP-AFM është shpesh zgjedhja e parë për karakterizimin e mostrës së butë, ai ka problemet dhe kufizimet e veta. Përdorimi i majave sferike të mëdha, me madhësi mikroni, rrit sipërfaqen totale të kontaktit të majës me mostrën dhe rezulton në një humbje të konsiderueshme të rezolucionit hapësinor. Për mostrat e buta, jo-homogjene, ku vetitë mekanike të elementëve lokalë mund të ndryshojnë ndjeshëm nga mesatarja në një zonë më të gjerë, indentimi CP mund të fshehë çdo jo-homogjenitet në vetitë në një shkallë lokale52. Sondat koloide zakonisht bëhen duke bashkangjitur sfera koloidale me madhësi mikroni në konzole pa majë duke përdorur ngjitës epoksi. Vetë procesi i prodhimit është i mbushur me shumë probleme dhe mund të çojë në mospërputhje në procesin e kalibrimit të sondës. Përveç kësaj, madhësia dhe masa e grimcave koloidale ndikojnë drejtpërdrejt në parametrat kryesorë të kalibrimit të konzolit, siç janë frekuenca rezonante, ngurtësia e sustës dhe ndjeshmëria ndaj devijimit56,57,58. Kështu, metodat e përdorura zakonisht për sondat konvencionale AFM, siç është kalibrimi i temperaturës, mund të mos ofrojnë një kalibrim të saktë për CP, dhe mund të kërkohen metoda të tjera për të kryer këto korrigjime57, 59, 60, 61. Eksperimentet tipike të indentacionit CP përdorin konzolin me devijime të mëdha për të studiuar vetitë e mostrave të buta, gjë që krijon një problem tjetër kur kalibroni sjelljen jolineare të konzolit në devijime relativisht të mëdha62,63,64. Metodat moderne të indentacionit të sondës koloidale zakonisht marrin parasysh gjeometrinë e konzolit të përdorur për të kalibruar sondën, por injorojnë ndikimin e grimcave koloidale, gjë që krijon pasiguri shtesë në saktësinë e metodës38,61. Në mënyrë të ngjashme, modulet elastike të llogaritura nga përshtatja e modelit të kontaktit varen drejtpërdrejt nga gjeometria e sondës së indentacionit, dhe mospërputhja midis karakteristikave të majës dhe sipërfaqes së mostrës mund të çojë në pasaktësi27, 65, 66, 67, 68. Disa punime të kohëve të fundit nga Spencer et al. Faktorët që duhet të merren parasysh kur karakterizohen furçat e buta polimerike duke përdorur metodën e nanoindentacionit CP-AFM janë theksuar. Ata raportuan se mbajtja e një lëngu viskoz në furçat polimerike si një funksion i shpejtësisë rezulton në një rritje të ngarkesës së kokës dhe për këtë arsye matje të ndryshme të vetive që varen nga shpejtësia30,69,70,71.
Në këtë studim, ne kemi karakterizuar modulin sipërfaqësor të materialit ultra të butë shumë elastik lehfilcon A CL duke përdorur një metodë të modifikuar të nanoindentimit AFM. Duke pasur parasysh vetitë dhe strukturën e re të këtij materiali, diapazoni i ndjeshmërisë së metodës tradicionale të indentimit është qartësisht i pamjaftueshëm për të karakterizuar modulin e këtij materiali jashtëzakonisht të butë, kështu që është e nevojshme të përdoret një metodë nanoindentimi AFM me ndjeshmëri më të lartë dhe ndjeshmëri më të ulët. Pas shqyrtimit të mangësive dhe problemeve të teknikave ekzistuese të nanoindentimit të sondës koloidale AFM, ne tregojmë pse zgjodhëm një sondë AFM më të vogël, të projektuar me porosi, për të eliminuar ndjeshmërinë, zhurmën e sfondit, për të përcaktuar pikën e kontaktit, për të matur modulin e shpejtësisë së materialeve të buta heterogjene, siç është varësia e mbajtjes së lëngjeve, dhe për të përcaktuar me saktësi sasinë. Përveç kësaj, ne ishim në gjendje të matnim me saktësi formën dhe dimensionet e majës së indentimit, duke na lejuar të përdorim modelin e përshtatjes kon-sferë për të përcaktuar modulin e elasticitetit pa vlerësuar zonën e kontaktit të majës me materialin. Dy supozimet implicite që janë përcaktuar në këtë punim janë vetitë e materialit plotësisht elastik dhe moduli i pavarur nga thellësia e indentimit. Duke përdorur këtë metodë, ne së pari testuam standardet ultra të buta me një modul të njohur për të përcaktuar sasinë e metodës, dhe më pas përdorëm këtë metodë për të karakterizuar sipërfaqet e dy materialeve të ndryshme të lenteve të kontaktit. Kjo metodë e karakterizimit të sipërfaqeve të nanoindentimit AFM me ndjeshmëri të shtuar pritet të jetë e zbatueshme në një gamë të gjerë materialesh ultra të buta heterogjene biomimetike me përdorim potencial në pajisjet mjekësore dhe aplikimet biomjekësore.
Lentet e kontaktit Lehfilcon A (Alcon, Fort Worth, Teksas, SHBA) dhe substratet e tyre prej hidrogeli silikoni u zgjodhën për eksperimentet e nanoindentimit. Në eksperiment u përdor një montim i projektuar posaçërisht për lentet. Për të instaluar lentet për testim, ato u vendosën me kujdes në stendën në formë kupole, duke u siguruar që të mos futeshin flluska ajri brenda, dhe më pas u fiksuan me skajet. Një vrimë në pajisjen në pjesën e sipërme të mbajtëses së lentes siguron qasje në qendrën optike të lentes për eksperimentet e nanoindentimit ndërsa lëngu mbahet në vend. Kjo i mban lentet plotësisht të hidratuara. 500 μl tretësirë ​​paketimi për lente kontakti u përdor si tretësirë ​​testimi. Për të verifikuar rezultatet sasiore, hidrogele poliakrilamide jo të aktivizuara (PAAM) të disponueshme në treg u përgatitën nga një përbërje poliakrilamide-ko-metilen-bisakrilamide (pjata Petrisoft 100 mm, Matrigen, Irvine, CA, SHBA), një modul elastik i njohur prej 1 kPa. Përdorni 4-5 pika (afërsisht 125 µl) tretësirë ​​fiziologjike të tamponuar me fosfat (PBS nga Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, SHBA) dhe 1 pikë tretësirë ​​për lente kontakti OPTI-FREE Puremoist (Alcon, Vaud, TX, SHBA). ) në ndërfaqen hidrogel-sondë AFM.
Mostrat e substrateve Lehfilcon A CL dhe SiHy u vizualizuan duke përdorur një sistem Mikroskopi Elektronik Skanues me Emetim në Fushë FEI Quanta 250 (FEG SEM) të pajisur me një detektor Mikroskopi Elektronik Skanues me Transmetim (STEM). Për të përgatitur mostrat, lentet u lanë së pari me ujë dhe u prenë në pyka në formë byreku. Për të arritur një kontrast diferencial midis përbërësve hidrofilë dhe hidrofobë të mostrave, një tretësirë ​​e stabilizuar 0.10% e RuO4 u përdor si ngjyrues, në të cilën mostrat u zhytën për 30 minuta. Ngjyrosja me lehfilcon A CL RuO4 është e rëndësishme jo vetëm për të arritur kontrast diferencial të përmirësuar, por gjithashtu ndihmon në ruajtjen e strukturës së furçave të polimerit të degëzuar në formën e tyre origjinale, të cilat më pas janë të dukshme në imazhet STEM. Ato më pas u lanë dhe u dehidratuan në një seri përzierjesh etanol/ujë me përqendrim në rritje të etanolit. Mostrat më pas u derdhën me epoksi EMBed 812/Araldite, i cili u tha gjatë natës në 70°C. Blloqet e mostrave të marra nga polimerizimi i rrëshirës u prenë me një ultramikrotom dhe seksionet e holla që rezultuan u vizualizuan me një detektor STEM në modalitetin me vakum të ulët në një tension përshpejtues prej 30 kV. I njëjti sistem SEM u përdor për karakterizimin e detajuar të sondës PFQNM-LC-A-CAL AFM (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, SHBA). Imazhet SEM të sondës AFM u morën në një modalitet tipik me vakum të lartë me një tension përshpejtues prej 30 kV. Merrni imazhe në kënde dhe zmadhime të ndryshme për të regjistruar të gjitha detajet e formës dhe madhësisë së majës së sondës AFM. Të gjitha dimensionet e majës me interes në imazhe u matën në mënyrë dixhitale.
Një mikroskop force atomike Dimension FastScan Bio Icon (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, SHBA) me modalitetin "PeakForce QNM in Fluid" u përdor për të vizualizuar dhe nanoindentuar mostrat e lehfilcon A CL, substratit SiHy dhe hidrogelit PAAm. Për eksperimentet e imazherisë, një sondë PEAKFORCE-HIRS-FA (Bruker) me një rreze nominale të majës prej 1 nm u përdor për të kapur imazhe me rezolucion të lartë të mostrës me një shpejtësi skanimi prej 0.50 Hz. Të gjitha imazhet u morën në tretësirë ​​ujore.
Eksperimentet e nanoindentimit AFM u kryen duke përdorur një sondë PFQNM-LC-A-CAL (Bruker). Sonda AFM ka një majë silikoni në një kantilever nitridi me trashësi 345 nm, gjatësi 54 µm dhe gjerësi 4.5 µm me një frekuencë rezonante prej 45 kHz. Është projektuar posaçërisht për të karakterizuar dhe kryer matje sasiore nanomekanike në mostrat biologjike të buta. Sensorët kalibrohen individualisht në fabrikë me cilësime të para-kalibruara të sustës. Konstantet e sustës së sondave të përdorura në këtë studim ishin në rangun 0.05–0.1 N/m. Për të përcaktuar me saktësi formën dhe madhësinë e majës, sonda u karakterizua në detaje duke përdorur SEM. Në fig. Figura 1a tregon një mikroskop elektronik skanues me rezolucion të lartë, zmadhim të ulët të sondës PFQNM-LC-A-CAL, duke ofruar një pamje holistike të dizajnit të sondës. Në fig. 1b tregon një pamje të zmadhuar të majës së sondës, duke ofruar informacion në lidhje me formën dhe madhësinë e majës. Në skajin ekstrem, gjilpëra është një hemisferë me diametër rreth 140 nm (Fig. 1c). Poshtë kësaj, maja ngushtohet në një formë konike, duke arritur një gjatësi të matur prej afërsisht 500 nm. Jashtë rajonit konik, maja është cilindrike dhe përfundon me një gjatësi totale të majës prej 1.18 µm. Kjo është pjesa kryesore funksionale e majës së sondës. Përveç kësaj, një sondë e madhe sferike prej polistireni (PS) (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, SHBA) me një diametër të majës prej 45 µm dhe një konstante sustë prej 2 N/m u përdor gjithashtu për testim si sondë koloidale.
Është raportuar se lëngu mund të bllokohet midis sondës AFM dhe strukturës së furçës polimerike gjatë nanoindentimit, i cili do të ushtrojë një forcë lart në sondën AFM përpara se ajo të prekë sipërfaqen69. Ky efekt viskoz i nxjerrjes për shkak të mbajtjes së lëngjeve mund të ndryshojë pikën e dukshme të kontaktit, duke ndikuar kështu në matjet e modulit të sipërfaqes. Për të studiuar efektin e gjeometrisë së sondës dhe shpejtësisë së indentimit në mbajtjen e lëngjeve, u vizatuan kurbat e forcës së indentimit për mostrat lehfilcon A CL duke përdorur një sondë me diametër 140 nm me shpejtësi zhvendosjeje konstante prej 1 µm/s dhe 2 µm/s. Diametri i sondës 45 µm, vendosja e forcës fikse 6 nN u arrit në 1 µm/s. Eksperimentet me një sondë me diametër 140 nm u kryen me një shpejtësi indentimi prej 1 µm/s dhe një forcë të caktuar prej 300 pN, të zgjedhur për të krijuar një presion kontakti brenda diapazonit fiziologjik (1-8 kPa) të qepallës së sipërme. presioni 72. Mostrat e buta të gatshme të hidrogelit PAA me një presion prej 1 kPa u testuan për një forcë indentimi prej 50 pN me një shpejtësi prej 1 μm/s duke përdorur një sondë me diametër prej 140 nm.
Meqenëse gjatësia e pjesës konike të majës së sondës PFQNM-LC-A-CAL është afërsisht 500 nm, për çdo thellësi indentacioni < 500 nm mund të supozohet me siguri se gjeometria e sondës gjatë indentacionit do të mbetet besnike ndaj formës së saj konike. Përveç kësaj, supozohet se sipërfaqja e materialit nën provë do të shfaqë një përgjigje elastike të kthyeshme, e cila do të konfirmohet edhe në seksionet vijuese. Prandaj, në varësi të formës dhe madhësisë së majës, ne zgjodhëm modelin e përshtatjes kon-sferë të zhvilluar nga Briscoe, Sebastian dhe Adams, i cili është i disponueshëm në softuerin e shitësit, për të përpunuar eksperimentet tona të nanoindentacionit AFM (NanoScope). Softueri i analizës së të dhënave të ndarjes, Bruker) 73. Modeli përshkruan marrëdhënien forcë-zhvendosje F(δ) për një kon me një defekt sferik të majës. Në fig. Figura 2 tregon gjeometrinë e kontaktit gjatë bashkëveprimit të një koni të ngurtë me një majë sferike, ku R është rrezja e majës sferike, a është rrezja e kontaktit, b është rrezja e kontaktit në fund të majës sferike, δ është rrezja e kontaktit. Thellësia e indentacionit, θ është gjysmëkëndi i konit. Imazhi SEM i kësaj sonde tregon qartë se maja sferike me diametër 140 nm bashkohet në mënyrë tangjenciale në një kon, kështu që këtu b përcaktohet vetëm përmes R, dmth. b = R cos θ. Softueri i ofruar nga shitësi ofron një marrëdhënie kon-sferë për të llogaritur vlerat e modulit të Young-ut (E) nga të dhënat e ndarjes së forcës duke supozuar a > b. Marrëdhënia:
ku F është forca e indentacionit, E është moduli i Young-ut, ν është raporti i Poisson-it. Rrezja e kontaktit a mund të vlerësohet duke përdorur:
Skema e gjeometrisë së kontaktit të një koni të ngurtë me një majë sferike të shtypur në materialin e një lente kontakti Lefilcon me një shtresë sipërfaqësore furçash polimerike të degëzuara.
Nëse a ≤ b, relacioni reduktohet në ekuacionin për një indenter sferik konvencional;
Ne besojmë se bashkëveprimi i sondës së indentimit me strukturën e degëzuar të furçës polimerike PMPC do të bëjë që rrezja e kontaktit a të jetë më e madhe se rrezja e kontaktit sferik b. Prandaj, për të gjitha matjet sasiore të modulit elastik të kryera në këtë studim, ne përdorëm varësinë e marrë për rastin a > b.
Materialet biomimetike ultra të buta të studiuara në këtë studim u imazhuan në mënyrë gjithëpërfshirëse duke përdorur mikroskopinë elektronike të transmetimit skanues (STEM) të prerjes tërthore të mostrës dhe mikroskopinë e forcës atomike (AFM) të sipërfaqes. Ky karakterizim i detajuar i sipërfaqes u krye si një zgjerim i punës sonë të botuar më parë, në të cilën përcaktuam se struktura e furçës polimerike e degëzuar dinamikisht e sipërfaqes së lehfilcon A CL të modifikuar nga PMPC shfaqi veti mekanike të ngjashme me indin nativ të kornesë 14. Për këtë arsye, ne i referohemi sipërfaqeve të lenteve të kontaktit si materiale biomimetike 14. Në fig. 3a, b tregohen prerjet tërthore të strukturave të furçës polimerike PMPC të degëzuara në sipërfaqen e një substrati lehfilcon A CL dhe një substrati SiHy të patrajtuar, përkatësisht. Sipërfaqet e të dy mostrave u analizuan më tej duke përdorur imazhe AFM me rezolucion të lartë, të cilat konfirmuan më tej rezultatet e analizës STEM (Fig. 3c, d). Të marra së bashku, këto imazhe japin një gjatësi të përafërt të strukturës së furçës polimerike të degëzuar PMPC në 300-400 nm, e cila është kritike për interpretimin e matjeve të nanoindentimit AFM. Një tjetër vëzhgim kyç i nxjerrë nga imazhet është se struktura e përgjithshme sipërfaqësore e materialit biomimetik CL është morfologjikisht e ndryshme nga ajo e materialit të substratit SiHy. Ky ndryshim në morfologjinë e tyre sipërfaqësore mund të bëhet i dukshëm gjatë ndërveprimit të tyre mekanik me sondën AFM të indentuar dhe më pas në vlerat e matura të modulit.
Imazhe STEM me prerje tërthore të (a) lehfilcon A CL dhe (b) substratit SiHy. Shiriti i shkallës, 500 nm. Imazhe AFM të sipërfaqes së substratit lehfilcon A CL (c) dhe substratit bazë SiHy (d) (3 µm × 3 µm).
Polimerët dhe strukturat e furçave polimerike të frymëzuara nga biologjia janë në thelb të buta dhe janë studiuar dhe përdorur gjerësisht në aplikime të ndryshme biomjekësore74,75,76,77. Prandaj, është e rëndësishme të përdoret metoda e nanoindentimit AFM, e cila mund të masë me saktësi dhe besueshmëri vetitë e tyre mekanike. Por në të njëjtën kohë, vetitë unike të këtyre materialeve ultra të buta, të tilla si moduli elastik jashtëzakonisht i ulët, përmbajtja e lartë e lëngjeve dhe elasticiteti i lartë, shpesh e bëjnë të vështirë zgjedhjen e materialit, formës dhe madhësisë së duhur të sondës indentuese. Kjo është e rëndësishme në mënyrë që indentuesi të mos shpojë sipërfaqen e butë të mostrës, gjë që do të çonte në gabime në përcaktimin e pikës së kontaktit me sipërfaqen dhe zonën e kontaktit.
Për këtë, është thelbësore një kuptim gjithëpërfshirës i morfologjisë së materialeve biomimetike ultra të buta (lehfilcon A CL). Informacioni rreth madhësisë dhe strukturës së furçave të polimerit të degëzuara të marra duke përdorur metodën e imazherisë ofron bazën për karakterizimin mekanik të sipërfaqes duke përdorur teknikat e nanoindentimit AFM. Në vend të sondave koloidale sferike me madhësi mikroni, ne zgjodhëm sondën nitrit silikoni PFQNM-LC-A-CAL (Bruker) me një diametër maje prej 140 nm, të projektuar posaçërisht për hartëzimin sasior të vetive mekanike të mostrave biologjike 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84. Arsyetimi për përdorimin e sondave relativisht të mprehta krahasuar me sondat koloidale konvencionale mund të shpjegohet nga tiparet strukturore të materialit. Duke krahasuar madhësinë e majës së sondës (~140 nm) me furçat polimerike të degëzuara në sipërfaqen e CL lehfilcon A, të treguara në Fig. 3a, mund të konkludohet se maja është mjaftueshëm e madhe për të rënë në kontakt të drejtpërdrejtë me këto struktura furçash, gjë që zvogëlon mundësinë që maja të depërtojë përmes tyre. Për të ilustruar këtë pikë, në Fig. 4 është një imazh STEM i lehfilcon A CL dhe majës së dhëmbëzuar të sondës AFM (e vizatuar në shkallë).
Skema që tregon imazhin STEM të lehfilcon A CL dhe një sondë indentacioni ACM (e vizatuar në shkallë).
Përveç kësaj, madhësia e majës prej 140 nm është mjaftueshëm e vogël për të shmangur rrezikun e çdo efekti ngjitës të ekstrudimit të raportuar më parë për furçat polimerike të prodhuara me metodën e nanoindentimit CP-AFM69,71. Ne supozojmë se për shkak të formës së veçantë kon-sferike dhe madhësisë relativisht të vogël të kësaj maje AFM (Fig. 1), natyra e kurbës së forcës së gjeneruar nga nanoindentimi lehfilcon A CL nuk do të varet nga shpejtësia e indentimit ose shpejtësia e ngarkimit/shkarkimit. Prandaj, nuk ndikohet nga efektet poroelastike. Për të testuar këtë hipotezë, mostrat lehfilcon A CL u indentuan me një forcë maksimale të fiksuar duke përdorur një sondë PFQNM-LC-A-CAL, por me dy shpejtësi të ndryshme, dhe kurbat që rezultuan në forcën e tërheqjes dhe tërheqjes u përdorën për të paraqitur forcën (nN) në ndarje (µm) siç tregohet në Figurën 5a. Është e qartë se kurbat e forcës gjatë ngarkimit dhe shkarkimit mbivendosen plotësisht, dhe nuk ka prova të qarta se prerja e forcës në thellësi zero të indentacionit rritet me shpejtësinë e indentacionit në figurë, duke sugjeruar që elementët individualë të furçës u karakterizuan pa një efekt poroelastik. Në të kundërt, efektet e mbajtjes së lëngjeve (ekstrudimi viskoz dhe efektet e poroelasticitetit) janë të dukshme për sondën AFM me diametër 45 µm në të njëjtën shpejtësi indentacioni dhe theksohen nga histereza midis kurbave të shtrirjes dhe tërheqjes, siç tregohet në Figurën 5b. Këto rezultate mbështesin hipotezën dhe sugjerojnë që sondat me diametër 140 nm janë një zgjedhje e mirë për karakterizimin e sipërfaqeve të tilla të buta.
Kurbat e forcës së indentacionit të lehfilcon A CL duke përdorur ACM; (a) duke përdorur një sondë me diametër 140 nm në dy shpejtësi ngarkimi, duke demonstruar mungesën e një efekti poroelastik gjatë indentacionit sipërfaqësor; (b) duke përdorur sonda me diametër 45 µm dhe 140 nm. s tregojnë efektet e ekstrudimit viskoz dhe poroelasticitetit për sonda të mëdha krahasuar me sonda më të vogla.
Për të karakterizuar sipërfaqet ultra të buta, metodat e nanoindentimit AFM duhet të kenë sondën më të mirë për të studiuar vetitë e materialit nën studim. Përveç formës dhe madhësisë së majës, ndjeshmëria e sistemit të detektorit AFM, ndjeshmëria ndaj devijimit të majës në mjedisin e testimit dhe ngurtësia e krahut luajnë një rol të rëndësishëm në përcaktimin e saktësisë dhe besueshmërisë së matjeve të nanoindentimit. Për sistemin tonë AFM, kufiri i zbulimit të Detektorit të Ndjeshëm të Pozicionit (PSD) është afërsisht 0.5 mV dhe bazohet në shkallën e para-kalibruar të sustës dhe ndjeshmërinë e llogaritur të devijimit të lëngut të sondës PFQNM-LC-A-CAL, e cila korrespondon me ndjeshmërinë teorike të ngarkesës. Prandaj, kjo metodë lejon matjen e një force minimale indentimi ≤ 0.1 pN pa ndonjë komponent zhurme periferike. Megjithatë, është pothuajse e pamundur që një sistem AFM të zvogëlojë zhurmën periferike në këtë nivel për shkak të faktorëve të tillë si dridhja mekanike dhe dinamika e lëngjeve. Këta faktorë kufizojnë ndjeshmërinë e përgjithshme të metodës së nanoindentimit AFM dhe gjithashtu rezultojnë në një sinjal zhurme në sfond prej afërsisht ≤ 10 pN. Për karakterizimin e sipërfaqes, mostrat e substratit lehfilcon A CL dhe SiHy u indentuan në kushte plotësisht të hidratuara duke përdorur një sondë 140 nm për karakterizimin SEM, dhe kurbat e forcës që rezultuan u mbivendosën midis forcës (pN) dhe presionit. Grafiku i ndarjes (µm) tregohet në Figurën 6a. Krahasuar me substratin bazë SiHy, kurba e forcës lehfilcon A CL tregon qartë një fazë kalimtare që fillon në pikën e kontaktit me furçën polimerike të dyfishuar dhe përfundon me një ndryshim të mprehtë në pjerrësi duke shënuar kontaktin e majës me materialin themelor. Kjo pjesë kalimtare e kurbës së forcës nxjerr në pah sjelljen vërtet elastike të furçës polimerike të degëzuar në sipërfaqe, siç dëshmohet nga kurba e kompresimit që ndjek nga afër kurbën e tensionit dhe kontrastin në vetitë mekanike midis strukturës së furçës dhe materialit të rëndë SiHy. Kur krahasohet lefilcon. Ndarja e gjatësisë mesatare të një furçe polimeri të degëzuar në imazhin STEM të PCS (Fig. 3a) dhe kurbës së saj të forcës përgjatë abshisës në Fig. 3a. 6a tregon se metoda është në gjendje të zbulojë majën dhe polimerin e degëzuar që arrijnë në majë të sipërfaqes. Kontakti midis strukturave të furçës. Përveç kësaj, mbivendosja e ngushtë e kurbave të forcës nuk tregon efektin e mbajtjes së lëngjeve. Në këtë rast, nuk ka absolutisht asnjë ngjitje midis gjilpërës dhe sipërfaqes së mostrës. Seksionet më të sipërme të kurbave të forcës për dy mostrat mbivendosen, duke reflektuar ngjashmërinë e vetive mekanike të materialeve të substratit.
(a) Kurbat e forcës së nanoindentacionit AFM për substratet lehfilcon A CL dhe substratet SiHy, (b) kurbat e forcës që tregojnë vlerësimin e pikës së kontaktit duke përdorur metodën e pragut të zhurmës në sfond.
Për të studiuar detajet më të imëta të kurbës së forcës, kurba e tensionit të mostrës lehfilcon A CL është ri-paraqitur në Fig. 6b me një forcë maksimale prej 50 pN përgjatë boshtit y. Ky grafik ofron informacion të rëndësishëm në lidhje me zhurmën origjinale të sfondit. Zhurma është në diapazonin ±10 pN, i cili përdoret për të përcaktuar me saktësi pikën e kontaktit dhe për të llogaritur thellësinë e indentacionit. Siç raportohet në literaturë, identifikimi i pikave të kontaktit është kritik për të vlerësuar me saktësi vetitë e materialit siç është moduli85. Një qasje që përfshin përpunimin automatik të të dhënave të kurbës së forcës ka treguar një përshtatje të përmirësuar midis përshtatjes së të dhënave dhe matjeve sasiore për materialet e buta86. Në këtë punim, zgjedhja jonë e pikave të kontaktit është relativisht e thjeshtë dhe objektive, por ka kufizimet e saj. Qasja jonë konservative për përcaktimin e pikës së kontaktit mund të rezultojë në vlera pak të mbivlerësuara të modulit për thellësi më të vogla të indentacionit (< 100 nm). Përdorimi i zbulimit të pikave të prekjes bazuar në algoritëm dhe përpunimit të automatizuar të të dhënave mund të jetë një vazhdim i kësaj pune në të ardhmen për të përmirësuar më tej metodën tonë. Kështu, për zhurmën e sfondit të brendshëm të rendit ±10 pN, ne e përcaktojmë pikën e kontaktit si pikën e parë të të dhënave në boshtin x në Figurën 6b me një vlerë prej ≥10 pN. Pastaj, në përputhje me pragun e zhurmës prej 10 pN, një vijë vertikale në nivelin ~0.27 µm shënon pikën e kontaktit me sipërfaqen, pas së cilës kurba e shtrirjes vazhdon derisa substrati të arrijë thellësinë e indentacionit prej ~270 nm. Është interesante se, bazuar në madhësinë e karakteristikave të furçës polimerike të degëzuar (300-400 nm) të matura duke përdorur metodën e imazherisë, thellësia e indentacionit të mostrës CL lehfilcon A të vëzhguar duke përdorur metodën e pragut të zhurmës së sfondit është rreth 270 nm, që është shumë afër madhësisë së matjes me STEM. Këto rezultate konfirmojnë më tej përputhshmërinë dhe zbatueshmërinë e formës dhe madhësisë së majës së sondës AFM për indentacionin e kësaj strukture furçe polimerike të degëzuar shumë të butë dhe shumë elastike. Këto të dhëna gjithashtu ofrojnë prova të forta për të mbështetur metodën tonë të përdorimit të zhurmës së sfondit si një prag për përcaktimin e pikave të kontaktit. Kështu, çdo rezultat sasior i marrë nga modelimi matematik dhe përshtatja e kurbës së forcës duhet të jetë relativisht i saktë.
Matjet sasiore me metodat e nanoindentimit AFM varen plotësisht nga modelet matematikore të përdorura për përzgjedhjen e të dhënave dhe analizën pasuese. Prandaj, është e rëndësishme të merren në konsideratë të gjithë faktorët që lidhen me zgjedhjen e indentuesit, vetitë e materialit dhe mekanikën e bashkëveprimit të tyre para se të zgjidhet një model i veçantë. Në këtë rast, gjeometria e majës u karakterizua me kujdes duke përdorur mikrografe SEM (Fig. 1), dhe bazuar në rezultatet, sonda nanoindentuese AFM me diametër 140 nm me një kon të fortë dhe gjeometri të majës sferike është një zgjedhje e mirë për karakterizimin e mostrave lehfilcon A CL79. Një faktor tjetër i rëndësishëm që duhet të vlerësohet me kujdes është elasticiteti i materialit polimer që testohet. Megjithëse të dhënat fillestare të nanoindentimit (Fig. 5a dhe 6a) përshkruajnë qartë tiparet e mbivendosjes së kurbave të tensionit dhe kompresimit, d.m.th., rikuperimin e plotë elastik të materialit, është jashtëzakonisht e rëndësishme të konfirmohet natyra thjesht elastike e kontakteve. Për këtë qëllim, u kryen dy indentacione të njëpasnjëshme në të njëjtin vend në sipërfaqen e mostrës lehfilcon A CL me një shpejtësi indentacioni prej 1 µm/s në kushte të hidratimit të plotë. Të dhënat që rezultuan nga kurba e forcës tregohen në fig. 7 dhe, siç pritej, kurbat e zgjerimit dhe ngjeshjes së dy printimeve janë pothuajse identike, duke nxjerrë në pah elasticitetin e lartë të strukturës së furçës polimerike të degëzuar.
Dy kurba të forcës së indentacionit në të njëjtin vend në sipërfaqen e lehfilcon A CL tregojnë elasticitetin ideal të sipërfaqes së lentes.
Bazuar në informacionin e marrë nga imazhet SEM dhe STEM të majës së sondës dhe sipërfaqes lehfilcon A CL, përkatësisht, modeli kon-sferë është një përfaqësim i arsyeshëm matematik i bashkëveprimit midis majës së sondës AFM dhe materialit të butë polimer që testohet. Përveç kësaj, për këtë model kon-sferë, supozimet themelore në lidhje me vetitë elastike të materialit të shtypur vlejnë për këtë material të ri biomimetik dhe përdoren për të përcaktuar modulin e elasticitetit.
Pas një vlerësimi gjithëpërfshirës të metodës së nanoindentimit AFM dhe përbërësve të saj, duke përfshirë vetitë e sondës së indentimit (forma, madhësia dhe ngurtësia e sustës), ndjeshmëria (zhurma e sfondit dhe vlerësimi i pikës së kontaktit) dhe modelet e përshtatjes së të dhënave (matjet sasiore të modulit), u përdor metoda. Karakterizohen mostrat ultra të buta të disponueshme në treg për të verifikuar rezultatet sasiore. Një hidrogel poliakrilamid (PAAM) komercial me një modul elastik prej 1 kPa u testua në kushte të hidratuara duke përdorur një sondë 140 nm. Detajet e testimit të modulit dhe llogaritjeve janë dhënë në Informacionin Plotësues. Rezultatet treguan se moduli mesatar i matur ishte 0.92 kPa, dhe %RSD dhe devijimi në përqindje (%) nga moduli i njohur ishin më pak se 10%. Këto rezultate konfirmojnë saktësinë dhe riprodhueshmërinë e metodës së nanoindentimit AFM të përdorur në këtë punim për të matur modulet e materialeve ultra të buta. Sipërfaqet e mostrave lehfilcon A CL dhe substrati bazë SiHy u karakterizuan më tej duke përdorur të njëjtën metodë nanoindentimi AFM për të studiuar modulin e dukshëm të kontaktit të sipërfaqes ultra të butë si një funksion i thellësisë së indentimit. Kurbat e ndarjes së forcës së indentimit u gjeneruan për tre mostra të secilit lloj (n = 3; një indentim për mostër) me një forcë prej 300 pN, një shpejtësi prej 1 µm/s dhe hidratim të plotë. Kurba e ndarjes së forcës së indentimit u përafrua duke përdorur një model kon-sferë. Për të marrë modulin që varet nga thellësia e indentimit, një pjesë e gjerë 40 nm e kurbës së forcës u vendos në çdo rritje prej 20 nm duke filluar nga pika e kontaktit dhe u matën vlerat e modulit në secilin hap të kurbës së forcës. Spin Cy et al. Një qasje e ngjashme është përdorur për të karakterizuar gradientin e modulit të furçave polimerike të poli(lauril metakrilatit) (P12MA) duke përdorur nanoindentimin e sondës koloidale AFM, dhe ato janë në përputhje me të dhënat duke përdorur modelin e kontaktit Hertz. Kjo qasje ofron një grafik të modulit të dukshëm të kontaktit (kPa) kundrejt thellësisë së indentacionit (nm), siç tregohet në Figurën 8, e cila ilustron modulin e dukshëm të kontaktit/gradientin e thellësisë. Moduli i elasticitetit i llogaritur i mostrës CL lehfilcon A është në rangun prej 2-3 kPa brenda 100 nm të sipërm të mostrës, përtej të cilit fillon të rritet me thellësi. Nga ana tjetër, kur testohet substrati bazë SiHy pa një film si furçë në sipërfaqe, thellësia maksimale e indentacionit e arritur me një forcë prej 300 pN është më pak se 50 nm, dhe vlera e modulit të marrë nga të dhënat është rreth 400 kPa, e cila është e krahasueshme me vlerat e modulit të Young për materialet në masë.
Moduli i dukshëm i kontaktit (kPa) kundrejt thellësisë së indentacionit (nm) për substratet lehfilcon A CL dhe SiHy duke përdorur metodën e nanoindentacionit AFM me gjeometri kon-sferë për të matur modulin.
Sipërfaqja më e sipërme e strukturës së re të furçës polimerike të degëzuar biomimetike shfaq një modul elasticiteti jashtëzakonisht të ulët (2-3 kPa). Kjo do të përputhet me skajin e varur të lirë të furçës polimerike të degëzuar siç tregohet në imazhin STEM. Ndërsa ka disa prova të një gradienti moduli në skajin e jashtëm të CL, substrati kryesor me modul të lartë është më ndikues. Megjithatë, 100 nm e sipërme e sipërfaqes është brenda 20% të gjatësisë totale të furçës polimerike të degëzuar, kështu që është e arsyeshme të supozohet se vlerat e matura të modulit në këtë diapazon thellësie të indentacionit janë relativisht të sakta dhe nuk varen fort nga efekti i objektit të poshtëm.
Për shkak të dizajnit unik biomimetik të lenteve të kontaktit lehfilcon A, të përbëra nga struktura furçash polimerike PMPC të degëzuara të shartuara në sipërfaqen e substrateve SiHy, është shumë e vështirë të karakterizohen në mënyrë të besueshme vetitë mekanike të strukturave të tyre sipërfaqësore duke përdorur metoda tradicionale të matjes. Këtu paraqesim një metodë të avancuar nanoindentimi AFM për karakterizimin e saktë të materialeve ultra të buta si lefilcon A me përmbajtje të lartë uji dhe elasticitet jashtëzakonisht të lartë. Kjo metodë bazohet në përdorimin e një sonde AFM, madhësia dhe gjeometria e majës së së cilës zgjidhen me kujdes për t'u përputhur me dimensionet strukturore të karakteristikave ultra të buta të sipërfaqes që do të shtypen. Ky kombinim i dimensioneve midis sondës dhe strukturës siguron ndjeshmëri të shtuar, duke na lejuar të matim modulin e ulët dhe vetitë e natyrshme elastike të elementëve të furçave polimerike të degëzuara, pavarësisht nga efektet poroelastike. Rezultatet treguan se furçat unike polimerike PMPC të degëzuara karakteristike të sipërfaqes së lentes kishin një modul elastik jashtëzakonisht të ulët (deri në 2 kPa) dhe elasticitet shumë të lartë (gati 100%) kur testoheshin në një mjedis ujor. Rezultatet e nanoindentimit AFM na lejuan gjithashtu të karakterizonim gradientin e dukshëm të modulit të kontaktit/thellësisë (30 kPa/200 nm) të sipërfaqes së lentes biomimetike. Ky gradient mund të jetë për shkak të ndryshimit të modulit midis furçave të polimerit të degëzuara dhe substratit SiHy, ose strukturës/densitetit të degëzuar të furçave të polimerit, ose një kombinimi të tyre. Megjithatë, nevojiten studime të mëtejshme të thelluara për të kuptuar plotësisht marrëdhënien midis strukturës dhe vetive, veçanërisht efektin e degëzimit të furçës në vetitë mekanike. Matje të ngjashme mund të ndihmojnë në karakterizimin e vetive mekanike të sipërfaqes së materialeve të tjera ultra të buta dhe pajisjeve mjekësore.
Setet e të dhënave të gjeneruara dhe/ose të analizuara gjatë studimit aktual janë të disponueshme nga autorët përkatës me kërkesë të arsyeshme.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. dhe Haugen, HJ Reaksione biologjike ndaj vetive fizike dhe kimike të sipërfaqeve të biomaterialeve. Chemical. society. Ed. 49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM dhe Liu, X. Përmirësimi i biomaterialeve të nxjerra nga njeriu për inxhinierinë e indeve. programim. polimer. shkenca. 53, 86 (2016).
Sadtler, K. et al. Projektimi, zbatimi klinik dhe përgjigja imune e biomaterialeve në mjekësinë rigjeneruese. National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Oliver WK dhe Farr GM Një metodë e përmirësuar për përcaktimin e fortësisë dhe modulit të elasticitetit duke përdorur eksperimente të indentacionit me matje të ngarkesës dhe zhvendosjes. J. Alma mater. rezervuari i ruajtjes. 7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM Origjina historike e testimit të fortësisë së indentacionit. alma mater. shkenca. teknologjitë. 28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Matjet e Fortësisë së Indentacionit në Makro-, Mikro- dhe Nano-shkallë: Një Rishikim Kritik. fis. Wright. 65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD dhe Clapperich, SM Gabimet e zbulimit të sipërfaqes çojnë në mbivlerësim të modulit në nanoindentimin e materialeve të buta. J. Mecha. Sjellja. Shkenca Biomjekësore. alma mater. 2, 312–317 (2009).
Karimzade A., Koloor SSR, Ayatollahhi MR, Bushroa AR dhe Yahya M.Yu. Vlerësimi i metodës së nanoindentimit për përcaktimin e karakteristikave mekanike të nanokompozitëve heterogjenë duke përdorur metoda eksperimentale dhe llogaritëse. shkenca. House 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, dhe Owart, TS Karakterizimi mekanik i xhelave të butë viskoelastikë me anë të analizës inverse të elementëve të fundëm të bazuar në indentacion dhe optimizim. J. Mecha. Sjellja. Shkenca Biomjekësore. alma mater. 2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J dhe Chaneler D. Optimizimi i përcaktimit të viskoelasticitetit duke përdorur sisteme matëse të pajtueshme. Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. dhe Pellillo, E. Nanoindentimi i sipërfaqeve polimerike. J. Physics. D. Apply for physics. 31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. dhe Van Vliet KJ Karakterizimi i vetive mekanike viskoelastike të polimereve dhe indeve biologjike shumë elastike duke përdorur indentacionin e goditjes. Journal of Biomaterials. 71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Vlerësimi i modulit elastik dhe punës së ngjitjes së materialeve të buta duke përdorur metodën e zgjeruar Borodich-Galanov (BG) dhe indentacionin e thellë. fur. alma mater. 129, 198–213 (2019).
Shi, X. et al. Morfologjia nanoshkalë dhe vetitë mekanike të sipërfaqeve polimerike biomimetike të lenteve të kontaktit prej silikoni hidrogeli. Langmuir 37, 13961–13967 (2021).