Ẹ ṣeun fún ṣíbẹ̀wò sí Nature.com. Ẹ̀yà aṣàwákiri tí ó ní àtìlẹ́yìn CSS díẹ̀ ni o ń lò. Fún ìrírí tí ó dára jùlọ, a gbà ọ́ nímọ̀ràn pé kí o lo ẹ̀rọ aṣàwákiri tí a ti mú gbóná (tàbí kí o má ṣe pa Ìgbésẹ̀ Ìbáramu nínú Internet Explorer). Ní ​​àfikún, láti rí i dájú pé àtìlẹ́yìn ń lọ lọ́wọ́, a ń fi ojú-ọ̀nà náà hàn láìsí àwọn àṣà àti JavaScript.
Ó ń fi ìṣàfihàn àwọn ìṣàfihàn mẹ́ta hàn lẹ́ẹ̀kan náà. Lo àwọn bọ́tìnì Ìṣáájú àti Ìtẹ̀lé láti gbé àwọn ìṣàfihàn mẹ́ta jáde ní àkókò kan, tàbí lo àwọn bọ́tìnì ìṣàfihàn ní ìparí láti gbé àwọn ìṣàfihàn mẹ́ta jáde ní àkókò kan náà.
Pẹ̀lú ìdàgbàsókè àwọn ohun èlò tuntun tí ó rọ̀ pẹ̀lẹ́pẹ̀lẹ́ fún àwọn ẹ̀rọ ìṣègùn àti àwọn ohun èlò ìṣègùn, ìṣàfihàn pípéye ti àwọn ohun ìní ti ara àti ti ẹ̀rọ wọn ṣe pàtàkì àti ìpèníjà. A lo ọ̀nà ìwádìí nanoindentation atomiki force microscopy (AFM) láti ṣe àfihàn modulus ojú ilẹ̀ tí ó rẹlẹ̀ gan-an ti lẹnsi contact lehfilcon A biomimetic silicone hydrogel tuntun tí a fi fẹlẹfẹlẹ ti awọn ẹya brush polymer ti a fi ẹ̀ka bo. Ọ̀nà yìí gba láàyè láti pinnu àwọn ojú ìfọwọ́sowọ́pọ̀ tí ó péye láìsí àwọn ipa ti extrusion viscous nígbà tí a bá ń súnmọ́ àwọn polima tí a fi ẹ̀ka bo. Ní àfikún, ó jẹ́ kí ó ṣeé ṣe láti pinnu àwọn ànímọ́ ẹ̀rọ ti àwọn ohun èlò brush kọ̀ọ̀kan láìsí ipa poroelasticity. Èyí ni a ṣe àṣeyọrí nípa yíyan ohun èlò AFM pẹ̀lú àwòrán (ìwọ̀n ìsàlẹ̀, geometry àti ìpele ìrúwé) tí ó yẹ fún wíwọ̀n àwọn ohun-ìní ti àwọn ohun èlò rírọ̀ àti àwọn àpẹẹrẹ ẹ̀dá alààyè. Ọ̀nà yìí mú kí ìmọ̀lára àti ìṣedéédé pọ̀ sí i fún wíwọ̀n pípé ti ohun èlò rírọ̀ tí ó ní modulus tí ó kéré gan-an lórí agbègbè ojú ilẹ̀ (tó 2 kPa) àti ìrísí gíga gan-an nínú àyíká omi inú (tó fẹ́rẹ̀ẹ́ tó 100%). Àwọn àbájáde ìwádìí ojú ilẹ̀ kò fi àwọn ànímọ́ ojú ilẹ̀ tó rọ̀ jù ti lẹnsi lehfilcon A hàn nìkan, ṣùgbọ́n wọ́n tún fi hàn pé modulus ti àwọn brushes polymer tí a fi ẹ̀ka ṣe jọ ti substrate silicon-hydrogen. A lè lo ọ̀nà ìṣàfihàn ojú ilẹ̀ yìí fún àwọn ohun èlò àti àwọn ẹ̀rọ ìṣègùn mìíràn.
Àwọn ànímọ́ ẹ̀rọ ti àwọn ohun èlò tí a ṣe fún ìfọwọ́kàn taara pẹ̀lú àsopọ alààyè ni a sábà máa ń pinnu nípa àyíká ẹ̀dá alààyè. Ìbáramu pípé ti àwọn ohun èlò wọ̀nyí ń ran lọ́wọ́ láti ṣàṣeyọrí àwọn ànímọ́ ìṣègùn tí a fẹ́ ti ohun èlò náà láìfa àwọn ìdáhùn sẹ́ẹ̀lì tí kò dára1,2,3. Fún àwọn ohun èlò oníṣọ̀kan púpọ̀, ìṣàpẹẹrẹ àwọn ohun èlò ẹ̀rọ rọrùn nítorí wíwà àwọn ìlànà àti àwọn ọ̀nà ìdánwò déédéé (fún àpẹẹrẹ, microindentation4,5,6). Síbẹ̀síbẹ̀, fún àwọn ohun èlò onírọ̀ pẹ̀lẹ́pẹ̀lẹ́ bíi gẹ́lì, hydrogels, biopolymers, àwọn sẹ́ẹ̀lì alààyè, àti bẹ́ẹ̀ bẹ́ẹ̀ lọ, àwọn ọ̀nà ìdánwò wọ̀nyí kò wúlò rárá nítorí àwọn ìdíwọ̀n ìpinnu ìwọ̀n àti àìbáramu ti àwọn ohun èlò kan7. Láti ọ̀pọ̀ ọdún wá, a ti yí àwọn ọ̀nà ìfàmọ́ra ìbílẹ̀ padà tí a sì ti ṣe àtúnṣe láti ṣe àfihàn onírúurú ohun èlò onírọ̀, ṣùgbọ́n ọ̀pọ̀lọpọ̀ ọ̀nà ṣì ń jìyà àwọn àìtóbi tí ó ń dín lílò wọn kù8,9,10,11,12,13. Àìsí àwọn ọ̀nà ìdánwò pàtàkì tí ó lè ṣe àfihàn àwọn ohun èlò ẹ̀rọ ti àwọn ohun èlò onírọ̀ pẹ̀lẹ́pẹ̀lẹ́ àti àwọn fẹ́lẹ́fẹ́lẹ́ ojú ilẹ̀ ń dín lílò wọn kù ní onírúurú ìlò.
Nínú iṣẹ́ wa tẹ́lẹ̀, a ṣe àgbékalẹ̀ lẹ́ńsì ìbánisọ̀rọ̀ lehfilcon A (CL), ohun èlò onírẹlẹ tí ó ní gbogbo àwọn ohun ìní ojú tí ó rọ̀ gidigidi tí a rí láti inú àwọn àwòrán biomimetic tí ó ṣeé ṣe kí ó jẹ́ èyí tí ojú ojú cornea ti ṣe àgbékalẹ̀ rẹ̀. A ṣe àgbékalẹ̀ ohun èlò biomaterial yìí nípa fífi poly(2-methacryloyloxyethylphosphorylcholine (MPC)) (PMPC) tí ó ní ẹ̀ka, tí a so pọ̀ mọ́ ara wọn sí orí silicone hydrogel (SiHy) 15 tí a ṣe fún àwọn ẹ̀rọ ìṣègùn tí a gbé ka orí rẹ̀. Ìlànà ìtọ́jú yìí ṣẹ̀dá fẹlẹfẹlẹ kan lórí ojú tí ó ní ìrísí brush polymeric onírẹlẹ tí ó sì ní ìrọ̀rùn. Iṣẹ́ wa tẹ́lẹ̀ ti jẹ́rìí sí i pé ìrísí biomimetic ti lehfilcon A CL ń fúnni ní àwọn ohun ìní ojú tí ó dára jùlọ bíi dídá ìrọ̀ àti ìdènà ìdọ̀tí padà, fífẹ̀ sí i, àti ìdínkù ìsopọ̀ sẹ́ẹ̀lì àti bakitéríà15,16. Ní àfikún, lílo àti ìdàgbàsókè ohun èlò biomimetic yìí tún ń dámọ̀ràn ìfẹ̀sí síwájú sí i sí àwọn ẹ̀rọ biomedical mìíràn. Nítorí náà, ó ṣe pàtàkì láti ṣe àfihàn àwọn ohun-ìní ojú ilẹ̀ ohun èlò yìí tí ó rọ̀ jù àti láti lóye ìbáṣepọ̀ rẹ̀ pẹ̀lú ojú kí a lè ṣẹ̀dá ìpìlẹ̀ ìmọ̀ pípéye láti ṣètìlẹ́yìn fún àwọn ìdàgbàsókè àti àwọn ohun èlò ọjọ́ iwájú. Ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn lẹ́ńsì olùbáṣepọ̀ SiHy tí ó wà ní ọjà ni a ṣe láti inú àdàpọ̀ àwọn polymer hydrophilic àti hydrophobic tí ó para pọ̀ di ohun èlò kan náà17. Ọ̀pọ̀lọpọ̀ ìwádìí ni a ti ṣe láti ṣe ìwádìí lórí àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ wọn nípa lílo àwọn ọ̀nà ìdánwò ìfọwọ́sowọ́pọ̀, ìfàsẹ́yìn àti microindentation ìbílẹ̀18,19,20,21. Síbẹ̀síbẹ̀, àwòrán biomimetic tuntun ti lehfilcon A CL sọ ọ́ di ohun èlò aláìlẹ́gbẹ́ kan tí àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ ti àwọn ẹ̀ka brush polymer yàtọ̀ sí ti substrate ipilẹ SiHy. Nítorí náà, ó ṣòro láti ṣe ìwọ̀n àwọn ohun-ìní wọ̀nyí ní ìbámu pẹ̀lú àwọn ọ̀nà ìbílẹ̀ àti indentation. Ọ̀nà tí ó ní ìlérí kan ń lo ọ̀nà ìdánwò nanoindentation tí a ṣe nínú atomiki force microscopy (AFM), ọ̀nà kan tí a ti lò láti pinnu àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ ti àwọn ohun èlò viscoelastic rírọ bíi àwọn sẹ́ẹ̀lì àti àsopọ ara, àti àwọn polymer rírọ22,23,24,25. ,26,27,28,29,30. Nínú ìwádìí AFM nanoindentation, àwọn ìpìlẹ̀ ìdánwò nanoindentation ni a so pọ̀ mọ́ àwọn ìlọsíwájú tuntun nínú ìmọ̀ ẹ̀rọ AFM láti pèsè ìfàmọ́ra ìwọ̀n àti ìdánwò fún ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn ohun èlò tó dára jùlọ31,32,33,34,35,36. Ní àfikún, ìmọ̀ ẹ̀rọ náà ń fúnni ní àwọn àǹfààní pàtàkì mìíràn nípasẹ̀ lílo onírúurú geometries. indenter àti probe àti àǹfààní ìdánwò nínú onírúurú ohun èlò omi.
A le pin AFM nanoindentation si awọn apakan pataki mẹta ni ipo: (1) awọn ohun elo (awọn sensọ, awọn ẹrọ wiwa, awọn iwadii, ati bẹbẹ lọ); (2) awọn paramita wiwọn (bii agbara, iyipada, iyara, iwọn rampu, ati bẹbẹ lọ); (3) Ṣiṣẹ data (atunse ipilẹ, iṣiro aaye ifọwọkan, ibamu data, awoṣe, ati bẹbẹ lọ). Iṣoro pataki kan pẹlu ọna yii ni pe ọpọlọpọ awọn iwadi ninu iwe nipa lilo AFM nanoindentation royin awọn abajade oniṣiro ti o yatọ pupọ fun apẹẹrẹ/sẹẹli/iru ohun elo kanna37,38,39,40,41. Fun apẹẹrẹ, Lekka et al. Ipa ti geometry probe AFM lori modulus Young ti a wọn ti awọn ayẹwo ti hydrogel ti o jọra ni ẹrọ ati awọn sẹẹli oriṣiriṣi ni a ṣe iwadi ati afiwe. Wọn royin pe awọn iye modulus da lori yiyan cantilever ati apẹrẹ tip, pẹlu iye ti o ga julọ fun probe ti o ni apẹrẹ piramidi ati iye ti o kere julọ ti 42 fun probe iyipo. Bakanna, Selhuber-Unkel et al. A ti fihan bi iyara indenter, iwọn indenter ati sisanra ti awọn ayẹwo polyacrylamide (PAAM) ṣe ni ipa lori modulus Young ti a wọn nipasẹ nanoindentation ACM43. Ohun miiran ti o ni idiju ni aini awọn ohun elo idanwo modulus ti o kere pupọ ati awọn ilana idanwo ọfẹ. Eyi jẹ ki o nira pupọ lati gba awọn abajade deede pẹlu igboya. Sibẹsibẹ, ọna naa wulo pupọ fun awọn wiwọn ibatan ati awọn iṣiro afiwe laarin awọn iru ayẹwo kanna, fun apẹẹrẹ lilo nanoindentation AFM lati ṣe iyatọ awọn sẹẹli deede lati awọn sẹẹli akàn 44, 45.
Nígbà tí a bá ń dán àwọn ohun èlò rírọ̀ pẹ̀lú AFM nanoindentation wò, òfin gbogbogbòò ni láti lo probe pẹ̀lú ìdúró omi kékeré (k) tí ó bá modulus àpẹẹrẹ mu àti ìsàlẹ̀ hemispherical/yíká kí probe àkọ́kọ́ má baà gún àwọn ojú àyẹ̀wò náà nígbà tí a bá kọ́kọ́ fara kan àwọn ohun èlò rírọ̀. Ó tún ṣe pàtàkì kí àmì ìyípadà tí probe náà ń mú jáde lágbára tó láti rí i nípasẹ̀ system detector laser24,34,46,47. Nínú ọ̀ràn àwọn sẹ́ẹ̀lì onírúurú, àwọn àsọ àti àwọn jeli, ìpèníjà mìíràn ni láti borí agbára ìlẹ̀mọ́ láàárín probe àti ojú àyẹ̀wò náà láti rí i dájú pé àwọn ìwọ̀n tí a lè tún ṣe àti èyí tí a lè gbẹ́kẹ̀lé48,49,50. Títí di àìpẹ́ yìí, ọ̀pọ̀lọpọ̀ iṣẹ́ lórí nanoindentation AFM ti dojúkọ ìkẹ́kọ̀ọ́ nípa ìwà ẹ̀rọ ti àwọn sẹ́ẹ̀lì onínú-ara, àwọn àsọ, àwọn jeli, àwọn hydrogels, àti àwọn biomolecules nípa lílo àwọn probes onírúurú tí ó tóbi, tí a sábà máa ń pè ní colloidal probes (CPs). , 47, 51, 52, 53, 54, 55. Àwọn ìtẹ̀sí wọ̀nyí ní rédíọ̀mù 1 sí 50 µm, a sì sábà máa ń fi gilasi borosilicate, polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PS), silicon dioxide (SiO2) àti carbon bíi diamond (DLC) ṣe wọ́n. Bó tilẹ̀ jẹ́ pé CP-AFM nanoindentation sábà máa ń jẹ́ àṣàyàn àkọ́kọ́ fún ìṣàfihàn àpẹẹrẹ rírọ, ó ní àwọn ìṣòro àti ààlà tirẹ̀. Lílo àwọn ìtẹ̀sí onígun ńlá, tí ó tóbi tí ó tóbi tí ó tóbi tí ó tóbi tí ó tóbi tí ó tóbi mú kí gbogbo agbègbè ìfọwọ́kàn ti ìtẹ̀sí náà pọ̀ sí i, ó sì yọrí sí pípadánù ìpinnu ààyè pàtàkì. Fún àwọn àpẹẹrẹ rírọ, tí kò ní ìṣọ̀kan, níbi tí àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ ti àwọn èròjà agbègbè lè yàtọ̀ sí ti àròpín lórí agbègbè tí ó gbòòrò, ìtẹ̀sí CP lè fi àìdọ́gba èyíkéyìí nínú àwọn ohun-ìní pamọ́ lórí ìwọ̀n agbègbè52. Àwọn ìwádìí colloidal ni a sábà máa ń ṣe nípa síso àwọn ìpele colloidal títóbi micron mọ́ àwọn cantilevers tí kò ní ìpẹ́ nípa lílo àwọn ohun èlò epoxy. Ilana iṣelọpọ funrararẹ kun fun ọpọlọpọ awọn iṣoro ati pe o le ja si awọn aiṣedeede ninu ilana iṣapẹẹrẹ ayẹwo. Ni afikun, iwọn ati iwuwo awọn patikulu colloidal taara ni ipa taara lori awọn paramita iṣapẹẹrẹ akọkọ ti cantilever, gẹgẹbi igbohunsafẹfẹ resonant, rigidity orisun omi, ati ifamọra deflection56,57,58. Nitorinaa, awọn ọna ti a lo nigbagbogbo fun awọn iwadii AFM ibile, gẹgẹbi iṣapẹẹrẹ iwọn otutu, le ma pese iwọntunwọnsi deede fun CP, ati awọn ọna miiran le nilo lati ṣe awọn atunṣe wọnyi57, 59, 60, 61. Awọn idanwo indentation CP deede lo cantilever awọn iyapa nla lati ṣe iwadi awọn ohun-ini ti awọn ayẹwo rirọ, eyiti o ṣẹda iṣoro miiran nigbati o ba n ṣatunṣe ihuwasi ti kii ṣe laini ti cantilever ni awọn iyapa nla ti o jọra62,63,64. Awọn ọna indentation colloidal probe ode oni maa n ṣe akiyesi geometry ti cantilever ti a lo lati ṣe wiwọn probe, ṣugbọn foju kọ ipa ti awọn patikulu colloidal, eyiti o ṣẹda aidaniloju afikun ninu deede ti ọna naa38,61. Bákan náà, modulu rirọ ti a ṣe iṣiro nipasẹ ibamu awoṣe olubasọrọ da lori jiometirika ti iwadii indentation, ati pe aiṣedeede laarin awọn abuda oju ilẹ ati awọn ayẹwo le ja si awọn aiṣedeede27, 65, 66, 67, 68. Diẹ ninu awọn iṣẹ tuntun nipasẹ Spencer et al. Awọn ifosiwewe ti o yẹ ki a gbero nigbati a ba n ṣe apejuwe awọn gbọnnu polymer rirọ nipa lilo ọna nanoindentation CP-AFM ni a ṣe afihan. Wọn royin pe idaduro omi viscous kan ninu awọn gbọnnu polymer gẹgẹbi iṣẹ iyara n mu ilosoke ninu fifuye ori ati nitorinaa awọn wiwọn oriṣiriṣi ti awọn ohun-ini ti o da lori iyara30,69,70,71.
Nínú ìwádìí yìí, a ti ṣe àfihàn modulus ojú ilẹ̀ ti ohun èlò rirọ gíga tí ó ní ultra-soft, lehfilcon A CL nípa lílo ọ̀nà nanoindentation AFM tí a yípadà. Nítorí àwọn ànímọ́ àti ìṣètò tuntun ti ohun èlò yìí, ìwọ̀n ìmọ̀lára ti ọ̀nà ìfàmọ́ra ìbílẹ̀ kò tó láti ṣe àfihàn modulus ti ohun èlò rirọ gíga yìí, nítorí náà ó ṣe pàtàkì láti lo ọ̀nà nanoindentation AFM pẹ̀lú ìfàmọ́ra gíga àti ìpele ìfàmọ́ra díẹ̀. Lẹ́yìn tí a ti ṣe àtúnyẹ̀wò àwọn àìtó àti ìṣòro ti àwọn ọ̀nà nanoindentation colloidal AFM probe tí ó wà, a fi ìdí tí a fi yan probe AFM kékeré, tí a ṣe àgbékalẹ̀ láti mú ìfàmọ́ra kúrò, ariwo ẹ̀yìn, ibi ìfọwọ́sowọ́pọ̀, ìwọ̀n iyara modulus ti àwọn ohun èlò rirọ onírúurú bíi ìgbẹ́kẹ̀lé ìdúró omi àti ìwọ̀n pípéye. Ní àfikún, a lè wọn ìrísí àti ìwọ̀n ti tip indentation ní pípé, èyí tí ó fún wa láyè láti lo àpẹẹrẹ cone-sphere fit láti pinnu modulus ti elasticity láì ṣe àyẹ̀wò agbègbè ìfọwọ́sowọ́pọ̀ ti tip pẹ̀lú ohun èlò náà. Àwọn àbá méjì tí a ṣe àkíyèsí nínú iṣẹ́ yìí ni àwọn ànímọ́ ohun èlò rírọ tí ó péye àti modulus tí kò ní ìdúróṣinṣin nínú ìtẹ̀sí. Nípa lílo ọ̀nà yìí, a kọ́kọ́ dán àwọn ìlànà ultra-soft wò pẹ̀lú modulus tí a mọ̀ láti ṣe ìwọ̀n ọ̀nà náà, lẹ́yìn náà a lo ọ̀nà yìí láti ṣe àfihàn àwọn ojú ilẹ̀ àwọn ohun èlò lẹnsi ìfọwọ́kàn méjì tí ó yàtọ̀. A retí pé ọ̀nà yìí láti ṣe àfihàn àwọn ojú ilẹ̀ nanoindentation AFM pẹ̀lú ìfàmọ́ra tí ó pọ̀ sí i yóò wúlò fún ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn ohun èlò ultrasoft onírúurú biomimetic pẹ̀lú lílò tí ó ṣeé ṣe nínú àwọn ẹ̀rọ ìṣègùn àti àwọn ohun èlò biomedical.
Lehfilcon A yan awọn lẹnsi olubasọrọ (Alcon, Fort Worth, Texas, USA) ati awọn sobsitireti silikoni hydrogel wọn fun awọn idanwo nanoindentation. A lo ohun elo lẹnsi ti a ṣe apẹrẹ pataki ninu idanwo naa. Lati fi lẹnsi sii fun idanwo, a fi pẹlẹpẹlẹ gbe e si ori iduro ti o dabi dome, rii daju pe ko si awọn nyoju afẹfẹ ti o wọ inu, lẹhinna a fi awọn eti rẹ ṣe. Iho kan ninu ohun elo ti o wa ni oke ohun elo naa pese iwọle si aarin opitika ti lẹnsi fun awọn idanwo nanoindentation lakoko ti o di omi naa mu. Eyi jẹ ki awọn lẹnsi naa mu omi tutu patapata. A lo ojutu apoti lẹnsi olubasọrọ 500 μl gẹgẹbi ojutu idanwo. Lati jẹrisi awọn abajade iye, a pese awọn hydrogel polyacrylamide (PAAM) ti kii ṣe ti a mu ṣiṣẹ ni iṣowo lati inu akojọpọ polyacrylamide-co-methylene-bisacrylamide (100 mm Petri dishes, Matrigen, Irvine, CA, USA), modulus rirọ ti a mọ ti 1 kPa. Lo ìsàlẹ̀ 4-5 (tó tó 125 µl) ti iyọ̀ phosphate buffered saline (PBS láti Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) àti ìsàlẹ̀ 1 ti omi OPTI-FREE Puremoist contact lens solution (Alcon, Vaud, TX, USA).) ní ojú ìwòye AFM hydrogel-probe.
A fi ẹ̀rọ FEI Quanta 250 Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG SEM) tí a fi ẹ̀rọ amóhùnmáwòrán Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) ṣe àfihàn àwọn àpẹẹrẹ Lehfilcon A CL àti SiHy tí a fi ẹ̀rọ amóhùnmáwòrán Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) ṣe àfihàn àwọn àpẹẹrẹ náà. Láti pèsè àwọn àpẹẹrẹ náà, a kọ́kọ́ fi omi fọ àwọn lẹ́ńsì náà, a sì gé wọn sí àwọn ìdì tí ó ní ìrísí páì. Láti ṣe àṣeyọrí ìyàtọ̀ láàárín àwọn èròjà hydrophilic àti hydrophobic nínú àwọn àpẹẹrẹ náà, a lo omi RuO4 tí ó dúró ṣinṣin tí ó jẹ́ 0.10% gẹ́gẹ́ bí àwọ̀, nínú èyí tí a ti tẹ àwọn àpẹẹrẹ náà mọ́lẹ̀ fún ìṣẹ́jú 30. Àwọ̀ lehfilcon A CL RuO4 ṣe pàtàkì kìí ṣe láti ṣe àṣeyọrí ìyàtọ̀ ìyàtọ̀ nìkan, ṣùgbọ́n ó tún ń ran lọ́wọ́ láti pa ìṣètò àwọn búrọ́ọ̀sì polymer tí a ti lẹ̀ mọ́ ní ìrísí àtilẹ̀wá wọn, èyí tí a lè rí lórí àwọn àwòrán STEM lẹ́yìn náà. Lẹ́yìn náà, a fọ̀ wọ́n, a sì gbẹ wọ́n nínú ọ̀pọ̀lọpọ̀ àdàpọ̀ ethanol/omi pẹ̀lú ìṣọ̀kan ethanol tí ó ń pọ̀ sí i. Lẹ́yìn náà, a fi EMBed 812/Araldite epoxy sọ àwọn àpẹẹrẹ náà, èyí tí ó sàn ní alẹ́ kan ní 70°C. A fi ultramicrotome gé àwọn ohun èlò ìwádìí tí a rí nípasẹ̀ resini polymerization, a sì fi àmì STEM hàn àwọn apá tín-tín tí ó yọrí sí i ní ipò ìfàsẹ́yìn kékeré ní voltage iyara ti 30 kV. A lo ètò SEM kan náà fún ìṣàfihàn kúlẹ̀kúlẹ̀ ti PFQNM-LC-A-CAL AFM probe (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA). A gba àwọn àwòrán SEM ti AFM probe ní ipò ìfàsẹ́yìn gíga tí ó wọ́pọ̀ pẹ̀lú voltage iyara ti 30 kV. Gba àwọn àwòrán ní àwọn igun àti ìgbéga onírúurú láti gba gbogbo kúlẹ̀kúlẹ̀ ti ìrísí àti ìtóbi ti AFM probe. Gbogbo ìwọ̀n ìparí tí ó wùn nínú àwọn àwòrán náà ni a wọ̀n ní oni-nọ́mbà.
A lo ohun èlò amúṣẹ́ẹ̀rọ atomiki A Dimension FastScan Bio Icon (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) pẹ̀lú “PeakForce QNM in Fluid” láti fi wo àti nanoindentate lehfilcon A CL, SiHy substrate, àti àwọn àyẹ̀wò hydrogel PAAm. Fún àwọn àyẹ̀wò àwòrán, a lo ohun èlò PEAKFORCE-HIRS-FA probe (Bruker) pẹ̀lú radius tip nominal ti 1 nm láti ya àwọn àwòrán onípele gíga ti àyẹ̀wò náà ní ìwọ̀n ìwòran ti 0.50 Hz. A ya gbogbo àwọn àwòrán náà nínú omi olómi.
A ṣe àwọn àdánwò nanoindentation AFM nípa lílo PFQNM-LC-A-CAL probe (Bruker). Ìwádìí AFM ní orí silicon lórí cantilever nitride kan tí ó nípọn 345 nm, gígùn 54 µm àti fífẹ̀ 4.5 µm pẹ̀lú ìgbóná resonant ti 45 kHz. A ṣe é ní pàtó láti ṣe àpèjúwe àti ṣe àwọn ìwọ̀n nanomechanical oníwọ̀n lórí àwọn àpẹẹrẹ onímọ̀ nípa ẹ̀dá alààyè tí ó rọ̀. A ṣe àtúnṣe àwọn sensọ̀ náà lẹ́nìkọ̀ọ̀kan ní ilé iṣẹ́ pẹ̀lú àwọn ètò ìsun omi tí a ti ṣe àtúnṣe tẹ́lẹ̀. Àwọn ìdúró omi ti àwọn ìwádìí tí a lò nínú ìwádìí yìí wà ní ìwọ̀n 0.05–0.1 N/m. Láti mọ ìrísí àti ìwọ̀n ìsun náà dáadáa, a ṣe àpèjúwe ìwádìí náà ní kíkún nípa lílo SEM. Ní àwòrán 1a, àwòrán 1a fi micrograph electron scanning high resolute, low magnification scanning ti PFQNM-LC-A-CAL probe hàn, èyí tí ó fúnni ní ìwòye pípéye ti ìwádìí náà. Ní àwòrán 1b, a fi ìwòye tí ó gbòòrò ti òkè ìwádìí náà hàn, tí ó pèsè ìwífún nípa ìrísí àti ìwọ̀n ìdúró náà. Ní òpin tó ga jùlọ, abẹ́rẹ́ náà jẹ́ ilẹ̀ tó tó ìwọ̀n 140 nm ní ìwọ̀n ìlà (Àwòrán 1c). Ní ​​ìsàlẹ̀ èyí, orí rẹ̀ máa ń dínkù sí ìrísí onígun mẹ́rin, ó sì máa ń dé ìwọ̀n gígùn tó tó 500 nm. Níta agbègbè tí wọ́n ń ta, orí rẹ̀ máa ń yípo, ó sì máa ń parí ní ìwọ̀n gígùn ìparí gbogbo tó jẹ́ 1.18 µm. Èyí ni apá pàtàkì iṣẹ́ ti orí ìbéèrè náà. Ní àfikún, a tún lo ohun èlò ìwádìí polystyrene (PS) ńlá kan (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, USA) pẹ̀lú ìwọ̀n ìlà gígùn ìparí tó jẹ́ 45 µm àti ìdúró omi tó jẹ́ 2 N/m fún ìdánwò gẹ́gẹ́ bí ohun èlò ìwádìí colloidal. pẹ̀lú ohun èlò ìwádìí PFQNM-LC-A-CAL 140 nm fún ìfiwéra.
A ti royin pe omi le wa laarin idanwo AFM ati eto fẹlẹ polima lakoko nanoindentation, eyiti yoo lo agbara oke lori ayẹwo AFM ṣaaju ki o to kan oju naa69. Ipa extrusion viscous yii nitori idaduro omi le yi aaye ifọwọkan ti o han gbangba pada, nitorinaa o ni ipa lori awọn wiwọn modulus dada. Lati ṣe iwadi ipa ti geometry probe ati iyara indentation lori idaduro omi, a ṣe awọn ìlà agbara indentation fun awọn ayẹwo lehfilcon A CL nipa lilo probe opin 140 nm ni awọn oṣuwọn iyipada nigbagbogbo ti 1 µm/s ati 2 µm/s. iwọn ila opin probe 45 µm, eto agbara ti o wa titi 6 nN waye ni 1 µm/s. Awọn idanwo pẹlu probe 140 nm ni iwọn ila opin ni a ṣe ni iyara indentation ti 1 µm/s ati agbara ṣeto ti 300 pN, ti a yan lati ṣẹda titẹ ifọwọkan laarin ibiti ara (1–8 kPa) ti oju oke. titẹ 72. A dán àwọn àpẹẹrẹ omi PAA hydrogel tí a ti ṣe tán pẹ̀lú titẹ 1 kPa wò fún agbára ìfàsẹ́yìn ti 50 pN ní iyára 1 μm/s nípa lílo ohun tí a fi ìwọ̀n 140 nm ṣe.
Níwọ́n ìgbà tí gígùn apá kọ́nọ́nì ti orí ìwádìí PFQNM-LC-A-CAL jẹ́ nǹkan bí 500 nm, fún ìjìnlẹ̀ ìtẹ̀sí < 500 nm, a lè gbàgbọ́ láìsí ewu pé ìrísí ìwádìí náà nígbà tí a bá ń tẹ̀síwájú yóò dúró gẹ́gẹ́ bí ìrísí kọ́nọ́nì rẹ̀. Ní àfikún, a gbà pé ojú ohun èlò tí a ń dán wò yóò fi ìdáhùn rírọ tí a lè yípadà hàn, èyí tí a óò tún fìdí rẹ̀ múlẹ̀ ní àwọn apá wọ̀nyí. Nítorí náà, ní ìbámu pẹ̀lú ìrísí àti ìwọ̀n ìtẹ̀sí náà, a yan àwòṣe ìfimúlẹ̀ kọ́nọ́nì tí Briscoe, Sebastian àti Adams ṣe, tí ó wà nínú sọ́fítíwọ́ọ̀kì olùtajà, láti ṣe àgbékalẹ̀ àwọn ìdánwò nanoindentation AFM wa (NanoScope). Sọ́ọ̀fútúwà ìṣàyẹ̀wò dátà ìpínyà, Bruker) 73. Àwòṣe náà ṣàpèjúwe ìbáṣepọ̀ agbára-ìyípadà F(δ) fún kọ́nọ́nì kan tí ó ní àbùkù apx onígun mẹ́rin. Ní orí àwòṣe. Àwòrán 2 fi àwòrán ìfọwọ́sowọ́pọ̀ hàn nígbà tí a bá ń ṣe ìbáṣepọ̀ pẹ̀lú kókó onígun mẹ́rin, níbi tí R jẹ́ ìtànṣán orí òkè onígun mẹ́rin, a jẹ́ ìtànṣán orí òkè, b jẹ́ ìtànṣán orí òkè ní òpin ìparí òkè onígun mẹ́rin, δ ni ìtànṣán orí òkè. Ìjìnlẹ̀ ìtẹ̀sí, θ jẹ́ ìgun ìlàjì kókó náà. Àwòrán SEM ti ìwádìí yìí fihàn kedere pé ìparí òkè onígun mẹ́rin 140 nm ń para pọ̀ di kọ́ńìnì, nítorí náà níbí a túmọ̀ b nípasẹ̀ R nìkan, i.e. b = R cos θ. Sọ́fítíwè tí olùtajà pèsè pèsè ìbáṣepọ̀ onígun mẹ́rin láti ṣírò àwọn ìwọ̀n módúlù (E) Young láti inú ìwífún ìpínyà agbára tí a gbà pé > b. Ìbáṣepọ̀:
níbi tí F jẹ́ agbára ìtẹ̀sí, E jẹ́ modulus Young, ν ni ìpíndọ́gba Poisson. A lè ṣírò rédíọ̀mù ìfọwọ́sowọ́pọ̀ a nípa lílo:
Ètò ìfọwọ́sowọ́pọ̀ ti konu líle kan pẹlu orí iyipo kan ti a tẹ sinu ohun elo lẹnsi olubasọrọ Lefilcon pẹlu fẹlẹfẹlẹ dada ti awọn fẹlẹ polima ti a fi ẹka ṣe.
Tí ó bá jẹ́ ≤ b, ìbáṣepọ̀ náà yóò dínkù sí ìdọ́gba fún àmì ìyípo onípele àtọwọ́dá;
A gbàgbọ́ pé ìbáṣepọ̀ ìwádìí tí ó wọ inú pẹ̀lú ẹ̀ka tí a fi ẹ̀ka ṣe ti brush polymer PMPC yóò mú kí radius olùbáṣepọ̀ a tóbi ju radius olùbáṣepọ̀ onígun b lọ. Nítorí náà, fún gbogbo ìwọ̀n ìwọ̀n ti modulus elastic tí a ṣe nínú ìwádìí yìí, a lo ìgbẹ́kẹ̀lé tí a rí fún ọ̀ràn a > b.
Àwọn ohun èlò biomimetic ultrasoft tí a kẹ́kọ̀ọ́ nínú ìwádìí yìí ni a yàwòrán rẹ̀ ní kíkún nípa lílo scanning transmission electron microscopy (STEM) ti sample cross section àti atomical force microscopy (AFM) ti dada. Àpèjúwe dada tí a ṣe ní kíkún yìí ni a ṣe gẹ́gẹ́ bí ìtẹ̀síwájú iṣẹ́ tí a tẹ̀ jáde tẹ́lẹ̀, nínú èyí tí a pinnu pé ìṣètò brush polymeric tí a ti yípadà ti dada lehfilcon A CL tí PMPC ṣe àtúnṣe fi àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ tí ó jọra hàn sí tissue corneal ti ìbílẹ̀ 14. Nítorí èyí, a tọ́ka sí àwọn dada lẹnsi contact gẹ́gẹ́ bí àwọn ohun èlò biomimetic14. Ní àwòrán 3a,b fi àwọn apa agbelebu ti awọn ẹya brush polymer PMPC ti a ti yípadà hàn lórí dada ti substrate lehfilcon A CL àti substrate SiHy tí a kò tọ́jú, lẹ́sẹẹsẹ. A tún ṣe àgbéyẹ̀wò àwọn dada ti àwọn àpẹẹrẹ méjèèjì nípa lílo àwọn àwòrán AFM tí ó ga jùlọ, èyí tí ó tún fi àwọn àbájáde ìwádìí STEM múlẹ̀ (Àwòrán 3c, d). Ní ​​àpapọ̀, àwọn àwòrán wọ̀nyí fúnni ní gígùn ìṣètò brush polymer ti PMPC ti a ti yípadà ní 300–400 nm, èyí tí ó ṣe pàtàkì fún ìtumọ̀ àwọn ìwọ̀n nanoindentation AFM. Àkíyèsí pàtàkì mìíràn tí a rí láti inú àwọn àwòrán náà ni pé ìṣètò ojú ilẹ̀ gbogbogbòò ti ohun èlò CL biomimetic yàtọ̀ sí ti ohun èlò SiHy substrate ní ọ̀nà ìrísí. Ìyàtọ̀ yìí nínú ìrísí ojú ilẹ̀ wọn lè hàn gbangba nígbà tí wọ́n bá ń bá ìwádìí AFM tí ó ń wọ inú rẹ̀ mu àti lẹ́yìn náà nínú àwọn ìwọ̀n modulus tí a wọ̀n.
Àwọn àwòrán STEM alágbékalẹ̀ ti (a) lehfilcon A CL àti (b) SiHy substrate. Ìwọ̀n ìpele, 500 nm. Àwọn àwòrán AFM ti ojú ohun èlò CL lehfilcon A (c) àti ohun èlò SiHy ìpìlẹ̀ (d) (3 µm × 3 µm).
Àwọn pólímà onímọ̀ọ́lẹ̀ àti àwọn ìrísí búrọ́ọ̀sì pólímà jẹ́ rọ̀ ní ti ara wọn, wọ́n sì ti ṣe àgbéyẹ̀wò rẹ̀ dáadáa, wọ́n sì ti lò ó nínú onírúurú ìlò ìṣègùn.74,75,76,77. Nítorí náà, ó ṣe pàtàkì láti lo ọ̀nà AFM nanoindentation, èyí tí ó lè wọn àwọn ànímọ́ ẹ̀rọ wọn ní ọ̀nà tí ó péye àti ní ìgbẹ́kẹ̀lé. Ṣùgbọ́n ní àkókò kan náà, àwọn ànímọ́ àrà ọ̀tọ̀ ti àwọn ohun èlò rọ̀ gidigidi wọ̀nyí, bí modulus elastic tí ó kéré gan-an, akoonu omi gíga àti elasticity gíga, sábà máa ń jẹ́ kí ó ṣòro láti yan ohun èlò, ìrísí àti ìrísí tí ó tọ́ ti ìwọ̀n indenting probe. Èyí ṣe pàtàkì kí indenter má ba gún ojú rírọ ti àpẹẹrẹ náà, èyí tí yóò yọrí sí àṣìṣe nínú pípinnu ibi tí a ti kan ojú àti agbègbè tí a ti kàn án.
Fún èyí, òye pípéye nípa ìrísí àwọn ohun èlò biomimetic ultra-soft (lehfilcon A CL) ṣe pàtàkì. Ìwífún nípa ìtóbi àti ìṣètò àwọn búrọ́ọ̀sì polima tí a fi ẹ̀ka ṣe tí a rí nípa lílo ọ̀nà àwòrán jẹ́ ìpìlẹ̀ fún ìṣàfihàn ẹ̀rọ ti ojú ilẹ̀ nípa lílo àwọn ọ̀nà nanoindentation AFM. Dípò àwọn ìwádìí colloidal onígun mẹ́rìn-dín-ńlá, a yan PFQNM-LC-A-CAL silicon nitride probe (Bruker) pẹ̀lú ìwọ̀n ìlà tí ó tó 140 nm, tí a ṣe ní pàtàkì fún àwòrán oníwọ̀n ti àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ ti àwọn àpẹẹrẹ biological 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84. Ìdí tí a fi ń lo àwọn ìwádìí onípele tí ó múná ju àwọn ìwádìí colloidal ìbílẹ̀ lọ ni a lè fi àwọn ànímọ́ ìṣètò ohun èlò náà ṣàlàyé. Ní fífi ìwọ̀n ìpele ìwádìí (~140 nm) wé àwọn búrọ́ọ̀ṣì onílà tí ó wà lórí ojú CL lehfilcon A, tí a fihàn ní Àwòrán 3a, a lè parí èrò sí pé ìpele náà tóbi tó láti fara kan àwọn ìrísí búrọ́ọ̀ṣì wọ̀nyí, èyí tí ó dín àǹfààní kí ìpele náà gún wọn kù. Láti ṣàfihàn kókó yìí, ní Àwòrán 4 ni àwòrán STEM ti lehfilcon A CL àti ìpele ìtẹ̀síwájú ti ìwádìí AFM (tí a fà sí ìwọ̀n).
Àwòrán tí ó ń fi àwòrán STEM ti lehfilcon A CL àti ìwádìí ìfàmìsí ACM hàn (tí a fà sí ìwọ̀n).
Ní àfikún, ìwọ̀n orí 140 nm kéré tó láti yẹra fún ewu èyíkéyìí nínú àwọn ipa ìfàsẹ́yìn tí a ti ròyìn tẹ́lẹ̀ fún àwọn brushes polymer tí ọ̀nà nanoindentation CP-AFM ṣe69,71. A gbà pé nítorí ìrísí cone-sphere pàtàkì àti ìwọ̀n kékeré ti tip AFM yìí (Àwòrán 1), ìrísí ti titration agbára tí lehfilcon A CL nanoindentation ṣe kò ní sinmi lórí iyára ìfàsẹ́yìn tàbí iyára ìfikún/ìfikún. Nítorí náà, àwọn ipa poroelastic kò ní ipa lórí rẹ̀. Láti dán àbá yìí wò, a fi àwọn àpẹẹrẹ lehfilcon A CL sínú ní agbára tí ó pọ̀ jùlọ tí a ti pinnu nípa lílo PFQNM-LC-A-CAL probe, ṣùgbọ́n ní àwọn iyára méjì tí ó yàtọ̀ síra, a sì lo àwọn ìlà agbára ìfàsẹ́yìn àti ìfàsẹ́yìn tí ó yọrí sí láti ṣe àwòrán agbára (nN) ní ìpínyà (µm) ní Àwòrán 5a. Ó ṣe kedere pé àwọn ìtẹ̀sí agbára nígbà tí a bá ń kó ẹrù àti ṣíṣàkójọpọ̀ wọn jọra pátápátá, kò sì sí ẹ̀rí tó ṣe kedere pé ìgé agbára ní ìwọ̀n jíjìn ìtẹ̀sí agbára ń pọ̀ sí i pẹ̀lú iyàrá ìtẹ̀sí inú nínú àwòrán náà, èyí tó fi hàn pé àwọn èròjà fẹ́lẹ́fẹ́lẹ́ kọ̀ọ̀kan ni a ṣe àfihàn láìsí ipa ìtẹ̀sí. Ní ìyàtọ̀ sí èyí, àwọn ipa ìdúró omi (ìfàsẹ́yìn viscous àti àwọn ipa ìtẹ̀sí agbára) hàn gbangba fún ìwádìí AFM oníwọ̀n 45 µm ní iyàrá ìtẹ̀sí kan náà, a sì fi ìfarahàn hàn nípasẹ̀ hysteresis láàárín àwọn ìtẹ̀sí ìtẹ̀sí àti ìfàsẹ́yìn, gẹ́gẹ́ bí a ṣe fihàn nínú Àwòrán 5b. Àwọn àbájáde wọ̀nyí ń ṣètìlẹ́yìn fún àbá náà, wọ́n sì dámọ̀ràn pé àwọn ìwádìí oníwọ̀n 140 nm jẹ́ àṣàyàn tó dára fún ṣíṣe àfihàn irú àwọn ojú ilẹ̀ rírọ̀ bẹ́ẹ̀.
lehfilcon A CL indentation force curves lílo ACM; (a) lílo probe pẹ̀lú opin 140 nm ní ìwọ̀n ìwúwo méjì, tí ó ń fi àìsí ipa poroelastic hàn nígbà tí a bá ń fi dada sínú omi; (b) lílo probes pẹ̀lú opin 45 µm àti 140 nm. s fi ipa extrusion viscous àti poroelasticity hàn fún àwọn probes ńlá ní ìfiwéra pẹ̀lú àwọn probes kékeré.
Láti ṣe àfihàn àwọn ojú ilẹ̀ ultrasoft, àwọn ọ̀nà nanoindentation AFM gbọ́dọ̀ ní probe tó dára jùlọ láti ṣe àyẹ̀wò àwọn ohun ìní ohun èlò tí a ń kẹ́kọ̀ọ́ rẹ̀. Yàtọ̀ sí ìrísí àti ìwọ̀n orí, ìmọ̀lára ètò detector AFM, ìmọ̀lára sí ìyípadà orí ní àyíká ìdánwò, àti líle cantilever kó ipa pàtàkì nínú pípinnu ìpéye àti ìgbẹ́kẹ̀lé àwọn ìwọ̀n nanoindentation. Fún ètò AFM wa, ààlà ìwádìí Position Sensitive Detector (PSD) jẹ́ nǹkan bí 0.5 mV ó sì dá lórí ìwọ̀n ìrúwé tí a ti ṣètò tẹ́lẹ̀ àti ìfàmọ́ra ìyípadà omi tí a ṣírò ti probe PFQNM-LC-A-CAL, èyí tí ó bá ìfàmọ́ra ìwúwo ti ìmọ̀-ẹ̀rọ mu, kéré sí 0.1 pN. Nítorí náà, ọ̀nà yìí ń gba ààyè láti wọn agbára ìfàmọ́ra tó kéré jùlọ ≤ 0.1 pN láìsí ohun èlò ariwo agbeegbe kankan. Síbẹ̀síbẹ̀, ó fẹ́rẹ̀ẹ́ má ṣeé ṣe fún ètò AFM láti dín ariwo agbeegbe kù sí ìpele yìí nítorí àwọn nǹkan bíi ìgbìyànjú ẹ̀rọ àti ìṣiṣẹ́ omi. Àwọn kókó wọ̀nyí dín agbára ìfàmọ́ra gbogbogbòò ti ọ̀nà nanoindentation AFM kù, wọ́n sì tún yọrí sí àmì ariwo ẹ̀yìn tó tó ≤ 10 pN. Fún ìṣàfihàn ojú ilẹ̀, a fi àwọn àpẹẹrẹ substrate lehfilcon A CL àti SiHy sínú lábẹ́ àwọn ipò omi tí ó kún rẹ́rẹ́ nípa lílo probe 140 nm fún ìṣàfihàn SEM, a sì fi àwọn ìlà agbára tí ó yọrí sí láàrín agbára (pN) àti ìfúnpá. A fi àwòrán ìyàsọ́tọ̀ (µm) hàn nínú Àwòrán 6a. Ní ìfiwéra pẹ̀lú substrate ipilẹ SiHy, curve agbara lehfilcon A CL fi ìpele ìyípadà hàn kedere tí ó bẹ̀rẹ̀ láti ibi tí a ti kan brush polymer forked tí ó sì parí pẹ̀lú ìyípadà mímú nínú ìfọwọ́sowọ́pọ̀ àmì ìsàlẹ̀ ti ìpele pẹ̀lú ohun èlò ìsàlẹ̀. Apá ìyípadà yìí ti curve agbara ṣe àfihàn ìwà rírọ gidi ti brush polymer tí a ti ẹ̀ka sí lórí ojú ilẹ̀, gẹ́gẹ́ bí a ti fihàn nípa curve compression tí ó tẹ̀lé curve tension tí ó tẹ̀lé àti ìyàtọ̀ nínú àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ láàárín ìṣètò brush àti ohun èlò SiHy tí ó wúwo. Nígbà tí a bá ń fi lefilcon wéra. Ìyàsọ́tọ̀ gígùn apapọ ti búrọ́ọ̀ṣì onílà ní àwòrán STEM ti PCS (Àwòrán 3a) àti ìtẹ̀sí agbára rẹ̀ ní ẹ̀gbẹ́ abscissa ní Àwòrán 3a. 6a fihàn pé ọ̀nà náà lè ṣàwárí ìpẹ̀kun àti pólímà onílà tí ó dé orí ojú náà gan-an. Ìbáṣepọ̀ láàárín àwọn ètò búrọ́ọ̀ṣì. Ní àfikún, ìfarajọpọ̀ àwọn ìlà agbára kò fi hàn pé omi kò ní ipa ìdúró. Nínú ọ̀ràn yìí, kò sí ìsopọ̀ rárá láàárín abẹ́rẹ́ àti ojú àpẹẹrẹ náà. Àwọn apá òkè ti ìlà agbára fún àwọn àpẹẹrẹ méjèèjì náà jọra, tí ó ń ṣe àfihàn ìfarajọra àwọn ànímọ́ ẹ̀rọ ti àwọn ohun èlò ìpìlẹ̀.
(a) Àwọn ìlà agbára nanoindentation AFM fún àwọn ìlà agbára CL lehfilcon A àti àwọn ìlà agbára SiHy, (b) àwọn ìlà agbára tí ń fi ìṣirò ojú ìfọwọ́sowọ́pọ̀ hàn nípa lílo ọ̀nà ààlà ariwo ẹ̀yìn.
Láti lè kẹ́kọ̀ọ́ nípa àwọn kúlẹ̀kúlẹ̀ ìtẹ̀sí agbára, a tún ṣe àgbékalẹ̀ ìtẹ̀sí agbára ti àpẹẹrẹ lehfilcon A CL ní Àwòrán 6b pẹ̀lú agbára tó pọ̀ jùlọ ti 50 pN ní ẹ̀gbẹ́ y-axis. Àwòrán yìí fúnni ní ìwífún pàtàkì nípa ariwo ìpìlẹ̀ àkọ́kọ́. Ariwo náà wà ní ìwọ̀n ±10 pN, èyí tí a lò láti mọ ibi tí a ti ń kan nǹkan àti láti ṣírò jíjìn ìtẹ̀sí náà. Gẹ́gẹ́ bí a ti ròyìn nínú ìwé, ìdámọ̀ àwọn ibi tí a ti ń kan nǹkan ṣe pàtàkì láti ṣe àyẹ̀wò àwọn ohun ìní ohun èlò bíi modulus85 dáadáa. Ọ̀nà kan tí ó ní í ṣe pẹ̀lú ṣíṣe àgbékalẹ̀ data ìtẹ̀sí agbára láìdáwọ́dúró ti fi ìbáramu tí ó dára hàn láàrín ìbáramu data àti àwọn ìwọ̀n iye fún àwọn ohun èlò rírọ 86. Nínú iṣẹ́ yìí, yíyàn àwọn ibi tí a ti ń kan nǹkan jẹ́ ohun tí ó rọrùn àti ohun tí ó tọ́, ṣùgbọ́n ó ní àwọn ààlà rẹ̀. Ọ̀nà tí a gbà ń mọ ibi tí a ti ń kan nǹkan lè yọrí sí àwọn ìwọ̀n modulus tí a ti fojú díwọ̀n díẹ̀ fún àwọn ìjìnlẹ̀ ìtẹ̀sí kékeré (< 100 nm). Lílo wíwá àmì ìfọwọ́kàn tí ó dá lórí algoridimu àti ṣíṣe ìṣiṣẹ́ data aládàáṣiṣẹ lè jẹ́ ìtẹ̀síwájú iṣẹ́ yìí ní ọjọ́ iwájú láti mú ọ̀nà wa sunwọ̀n síi. Nítorí náà, fún ariwo ìpìlẹ̀ inú lórí ìtòlẹ́sẹẹsẹ ±10 pN, a túmọ̀ ojú ibi tí a ti ń kan sí gẹ́gẹ́ bí ojú ibi ìwádìí àkọ́kọ́ lórí axis-x nínú Àwòrán 6b pẹ̀lú iye ≥10 pN. Lẹ́yìn náà, ní ìbámu pẹ̀lú ààlà ariwo ti 10 pN, ìlà inaro ní ìpele ~0.27 µm ṣe àmì sí ojú ibi tí a ti ń kan sí ojú, lẹ́yìn èyí ni ìlà tí ń nà náà ń tẹ̀síwájú títí tí substrate náà fi dé ìjìnlẹ̀ ìfàsímọ́lẹ̀ ti ~270 nm. Lóòótọ́, ní ìbámu pẹ̀lú ìwọ̀n àwọn ẹ̀yà ara ẹ̀ka brush polymer (300–400 nm) tí a wọ̀n nípa lílo ọ̀nà àwòrán, ìjìnlẹ̀ ìfàsímọ́lẹ̀ ti CL lehfilcon Àpẹẹrẹ kan tí a ṣe àkíyèsí nípa lílo ọ̀nà ààlà ariwo ìpìlẹ̀ jẹ́ nǹkan bí 270 nm, èyí tí ó súnmọ́ ìwọ̀n ìwọ̀n pẹ̀lú STEM gan-an. Àwọn àbájáde wọ̀nyí tún jẹ́rìí sí ìbáramu àti ìlò ti ìrísí àti ìwọ̀n tip ìwádìí AFM fún ìfàsímọ́lẹ̀ ti ìrísí brush polymer onírẹ̀lẹ̀ àti onírọrùn gíga yìí. Dátà yìí tún fúnni ní ẹ̀rí tó lágbára láti ṣe àtìlẹ́yìn fún ọ̀nà wa ti lílo ariwo ìpìlẹ̀ gẹ́gẹ́ bí ààlà fún pípín àwọn ojú ibi tí a ti ń kan sí. Nítorí náà, gbogbo àwọn àbájáde oníṣirò tí a rí láti inú àwòṣe mathematiki àti fífi agbára sí ìpele yẹ kí ó péye déédé.
Àwọn ìwọ̀n ìṣírò nípa lílo àwọn ọ̀nà nanoindentation AFM sinmi lórí àwọn àwòṣe mathematiki tí a lò fún yíyan dátà àti ìṣàyẹ̀wò lẹ́yìn náà. Nítorí náà, ó ṣe pàtàkì láti gbé gbogbo àwọn kókó tí ó ní í ṣe pẹ̀lú yíyan indenter, àwọn ohun ìní ohun èlò àti àwọn ẹ̀rọ ìbáṣepọ̀ wọn yẹ̀wò kí a tó yan àwòṣe pàtó kan. Nínú ọ̀ràn yìí, a ṣe àfihàn geometry tip nípa lílo àwọn micrographs SEM (Àwòrán 1), àti ní ìbámu pẹ̀lú àwọn àbájáde náà, probe nanoindenting AFM 140 nm diameter pẹ̀lú cone líle àti spheric tip geometry jẹ́ àṣàyàn tí ó dára fún ṣíṣe àfihàn àwọn àyẹ̀wò lehfilcon A CL79. Ohun pàtàkì mìíràn tí ó nílò láti ṣe àyẹ̀wò dáradára ni elasticity ti ohun èlò polymer tí a ń dán wò. Bó tilẹ̀ jẹ́ pé ìwádìí àkọ́kọ́ ti nanoindentation (Àwòrán 5a àti 6a) ṣàlàyé àwọn ànímọ́ ti ìdàpọ̀ ti àwọn ìtẹ̀síwájú àti ìfúnpọ̀, ìyẹn ni, ìpadàbọ̀sípò elasticity ti ohun èlò náà, ó ṣe pàtàkì gidigidi láti fìdí ìwà elasticity ti àwọn olùbáṣepọ̀ múlẹ̀. Nítorí èyí, a ṣe àwọn ìtẹ̀síwájú méjì ní ibi kan náà lórí ojú àyẹ̀wò lehfilcon A CL ní ìwọ̀n ìtẹ̀síwájú ti 1 µm/s lábẹ́ àwọn ipò ìfọ́ omi pípé. Àwọn ìwádìí agbára ìtẹ̀síwájú tí ó yọrí sí ni a fihàn ní Àwòrán 7 àti, gẹ́gẹ́ bí a ti ṣe yẹ, àwọn ìtẹ̀síwájú ìfẹ̀sí àti ìfúnpọ̀ ti àwọn ìtẹ̀jáde méjèèjì fẹ́rẹ̀ẹ́ jọra, èyí tí ó fi ìrọ̀rùn gíga ti ìṣètò búrọ́ọ̀sì polymer tí a ti fi ẹ̀ka sí hàn.
Àwọn ìlà agbára méjì tí ó wà ní ibi kan náà lórí ojú lehfilcon A CL fi hàn pé ojú ojú lẹ́ńsì náà rírọ̀ dáadáa.
Láti inú ìwífún tí a rí láti inú àwọn àwòrán SEM àti STEM ti ìsàlẹ̀ ìwádìí àti lehfilcon A CL, lẹ́sẹẹsẹ, àwòrán cone-sphere jẹ́ àfihàn ìṣirò tó bójú mu ti ìbáṣepọ̀ láàárín ìsàlẹ̀ ìwádìí AFM àti ohun èlò polymer onírọ̀ tí a ń dán wò. Ní àfikún, fún àpẹẹrẹ cone-sphere yìí, àwọn èrò pàtàkì nípa àwọn ohun ìní rirọ ti ohun èlò tí a tẹ̀ mọ́lẹ̀ jẹ́ òótọ́ fún ohun èlò biomimetic tuntun yìí, a sì ń lò ó láti ṣe ìwọ̀n modulus rirọ.
Lẹ́yìn ìṣàyẹ̀wò pípéye ti ọ̀nà nanoindentation AFM àti àwọn èròjà rẹ̀, títí bí àwọn ànímọ́ ìwádìí indentation (apẹrẹ, ìtóbi, àti ìgbóná orísun omi), ìfàmọ́ra (ariwo ẹ̀yìn àti ìṣirò ojú ibi ìfọwọ́sowọ́pọ̀), àti àwọn àpẹẹrẹ ìbáramu data (àwọn ìwọ̀n modulus oníwọ̀n), a lo ọ̀nà náà. ṣe àfihàn àwọn àpẹẹrẹ ultra-soft tí ó wà ní ọjà láti jẹ́rìísí àwọn àbájáde oníwọ̀n. A dán hydrogel polyacrylamide (PAAM) ti ìṣòwò pẹ̀lú modulus elastic ti 1 kPa wò lábẹ́ àwọn ipò omi nípa lílo probe 140 nm. Àwọn kúlẹ̀kúlẹ̀ ìdánwò module àti ìṣirò ni a pèsè nínú Àfikún Ìwífún. Àwọn èsì náà fihàn pé modulus àròpín tí a wọ̀n jẹ́ 0.92 kPa, àti ìyàtọ̀ %RSD àti ìpíndọ́gba (%) láti modulus tí a mọ̀ kéré sí 10%. Àwọn èsì wọ̀nyí fìdí rẹ̀ múlẹ̀ pé ó péye àti àtúnṣe ti ọ̀nà nanoindentation AFM tí a lò nínú iṣẹ́ yìí láti wọn moduli ti àwọn ohun èlò ultrasoft. A tún ṣe àfihàn àwọn ojú ilẹ̀ àwọn àpẹẹrẹ lehfilcon A CL àti substrate ìpìlẹ̀ SiHy nípa lílo ọ̀nà kan náà láti ṣe àyẹ̀wò àwọn modulus ìfọwọ́sowọ́pọ̀ tí ó hàn gbangba ti ojú ilẹ̀ ultrasoft gẹ́gẹ́ bí iṣẹ́ ti jíjìn ìfàgùn. A ṣẹ̀dá àwọn ìlà ìpínyà agbára ìfàgùn fún àwọn àpẹẹrẹ mẹ́ta ti irú kọ̀ọ̀kan (n = 3; ìfàgùn kan fún àpẹẹrẹ kọ̀ọ̀kan) ní agbára ti 300 pN, iyára ti 1 µm/s, àti omi tó kún. A ṣe ìsúnmọ́ ìlà ìpínyà agbára ìfàgùn nípa lílo àpẹẹrẹ cone-sphere. Láti gba modulus tí ó sinmi lórí jíjìn ìfàgùn, a gbé apá fífẹ̀ 40 nm ti ìlà agbára kalẹ̀ ní ìbísí 20 nm kọ̀ọ̀kan láti ibi tí a ti kan an, a sì wọn àwọn iye modulus ní ìgbésẹ̀ kọ̀ọ̀kan ti ìlà agbára. Spin Cy àti àwọn ẹlòmíràn. A ti lo ọ̀nà kan náà láti ṣe àpèjúwe ìpele modulus ti awọn brushes polima poly(lauryl methacrylate) (P12MA) nipa lilo colloidal AFM probe nanoindentation, wọn sì bá data mu nipa lilo awoṣe olubasọrọ Hertz. Ọ̀nà yii pese apẹrẹ modulus olubasọrọ ti o han gbangba (kPa) dipo ijinle indentation (nm), gẹgẹ bi a ti fihan ni Aworan 8, eyiti o ṣe afihan ìpele olubasọrọ ti o han gbangba. Iwọn modulus elastic ti a ṣe iṣiro ti ayẹwo CL lehfilcon A wa ni iwọn 2–3 kPa laarin oke 100 nm ti ayẹwo naa, lẹhin eyi ti o bẹrẹ si pọ si pẹlu ijinle. Ni apa keji, nigbati a ba n danwo ipilẹ SiHy laisi fiimu ti o dabi fẹlẹ lori oju, ijinle indentation ti o pọju ti a ṣe ni agbara ti 300 pN kere ju 50 nm, ati iye modulus ti a gba lati data naa jẹ nipa 400 kPa, eyiti o jẹ afiwe pẹlu awọn iye ti modulus Young fun awọn ohun elo pupọ.
Àwọn modulus ìfọwọ́sowọ́pọ̀ tí ó hàn gbangba (kPa) àti ìjìnlẹ̀ ìfàmọ́ra (nm) fún àwọn substrates lehfilcon A CL àti SiHy nípa lílo ọ̀nà nanoindentation AFM pẹ̀lú onígun-òkè láti wọn modulus.
Ojú òkè jùlọ nínú ìṣètò brush polymer tuntun tí a fi ẹ̀ka biomimetic ṣe fi modulus tí ó kéré gan-an hàn (2–3 kPa). Èyí yóò bá ìpẹ̀kun tí ó ní ìdè tí ó dáa ti brush polymer forked mu gẹ́gẹ́ bí a ṣe fihàn nínú àwòrán STEM. Bó tilẹ̀ jẹ́ pé ẹ̀rí díẹ̀ wà pé modulus gradient wà ní etí òde ti CL, substrate modulus gíga pàtàkì ní ipa lórí jù. Síbẹ̀síbẹ̀, 100 nm òkè ojú ilẹ̀ náà wà láàrín 20% gbogbo gígùn brush polymer tí a fi ẹ̀ka ṣe, nítorí náà ó bọ́gbọ́n mu láti gbà pé àwọn ìwọ̀n tí a wọ̀n ti modulus nínú ìwọ̀n jíjìn indentation yìí péye díẹ̀, wọn kò sì gbára lé ipa ohun ìsàlẹ̀.
Nítorí àpẹẹrẹ àkànṣe bíomimetic ti lehfilcon A contact lenses, tí ó ní àwọn ẹ̀rọ brush polymer PMPC tí a fi ẹ̀ka tẹ̀ mọ́ ojú àwọn substrates SiHy, ó ṣòro gan-an láti ṣe àfihàn àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ ti àwọn ẹ̀rọ ojú wọn nípa lílo àwọn ọ̀nà ìwọ̀n ìbílẹ̀. Níbí, a gbé ọ̀nà nanoindentation AFM tí ó ti ní ìlọsíwájú kalẹ̀ fún ṣíṣe àfihàn àwọn ohun èlò onírọ̀ bíi lefilcon A lọ́nà tí ó péye pẹ̀lú omi gíga àti ìrọ̀rùn gíga gidigidi. Ọ̀nà yìí dá lórí lílo ohun èlò AFM tí a yàn ní ìṣọ́ra láti bá àwọn ìwọ̀n ìṣètò ti àwọn ẹ̀yà ojú ojú tí ó rọ̀ gidigidi mu. Àpapọ̀ ìwọ̀n láàárín probe àti ìṣètò yìí ń fúnni ní ìmọ̀lára púpọ̀ sí i, èyí tí ó ń jẹ́ kí a wọn modulus kékeré àti àwọn ohun-ìní rọ̀rùn tí ó wà nínú àwọn èròjà brush polymer tí a fi ẹ̀ka tẹ̀, láìka àwọn ipa poroelastic sí. Àwọn àbájáde náà fihàn pé àwọn brush polymer PMPC tí ó yàtọ̀ tí ó jẹ́ ti ojú lẹ́nsì ní modulus rọ́pọ́lọ́ ... Àwọn àbájáde AFM nanoindentation tún jẹ́ kí a lè ṣe àfihàn ìwọ̀n ìfọwọ́sowọ́pọ̀/ìwọ̀n jíjìn tí ó hàn gbangba (30 kPa/200 nm) ti ojú ojú lẹnsi biomimetic. Ìwọ̀n yí lè jẹ́ nítorí ìyàtọ̀ modulus láàárín àwọn búrọ́ọ̀ṣì polymer oní ẹ̀ka àti substrate SiHy, tàbí ìṣètò/ìwọ̀n ẹ̀ka ti àwọn búrọ́ọ̀ṣì polymer, tàbí àpapọ̀ wọn. Síbẹ̀síbẹ̀, a nílò àwọn ìwádìí jíjinlẹ̀ síwájú sí i láti lóye ìbáṣepọ̀ láàárín ìṣètò àti àwọn ohun ìní, pàápàá jùlọ ipa ti bíbúrọ́ọ̀ṣì lórí àwọn ohun ìní ẹ̀rọ. Àwọn ìwọ̀n kan náà lè ṣe ìrànlọ́wọ́ láti ṣe àfihàn àwọn ohun ìní ẹ̀rọ ti ojú àwọn ohun èlò àti àwọn ẹ̀rọ ìṣègùn mìíràn tí ó rọ̀ gidigidi.
Àwọn ìṣètò ìwádìí tí a ṣe àti/tàbí tí a ṣàyẹ̀wò nígbà ìwádìí yìí wà láti ọ̀dọ̀ àwọn òǹkọ̀wé tí ó bá béèrè fún wọn.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. àti Haugen, HJ Àwọn ìṣesí ẹ̀dá-ara sí àwọn ànímọ́ ti ara àti kẹ́míkà ti àwọn ojú ilẹ̀ àwọn ohun èlò ẹ̀dá-ara. Kẹ́míkà. àwùjọ. Àtúnṣe. 49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM àti Liu, X. Ìdàgbàsókè àwọn ohun èlò bio tí ènìyàn mú wá fún ìmọ̀ ẹ̀rọ àsopọ. Ètò ìṣètò. pólímà. ìmọ̀ sáyẹ́ǹsì. 53, 86 (2016).
Sadtler, K. àti àwọn ẹlòmíràn. Apẹrẹ, ìmúṣẹ ìṣègùn, àti ìdáhùn àjẹ́sára ti àwọn ohun èlò ìṣẹ̀dá nínú ìṣègùn àtúnṣe. National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Oliver WK àti Farr GM Ọ̀nà tí a mú sunwọ̀n síi fún ṣíṣe ìpinnu líle àti modulus elastic nípa lílo àwọn àyẹ̀wò indentation pẹ̀lú àwọn ìwọ̀n ẹrù àti yíyọ kúrò. J. Alma mater. ojò ìpamọ́. 7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM. Àwọn ìpilẹ̀ṣẹ̀ ìtàn ti ìdánwò líle ìfàsẹ́yìn. alma mater. sáyẹ́ǹsì. àwọn ìmọ̀ ẹ̀rọ. 28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Àwọn Ìwọ̀n Líle Ìfàsẹ́yìn ní Macro-, Micro-, àti Nanoscale: Àtúnyẹ̀wò Pàtàkì. ẹ̀yà. Wright. 65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD àti Clapperich, SM Àṣìṣe ìwádìí ojú ilẹ̀ ń fa ìṣàyẹ̀wò púpọ̀ jùlọ nínú ìṣàyẹ̀wò àwọn ohun èlò rírọ̀. J. Mecha. Ìhùwàsí. Ìmọ̀ nípa Ìṣègùn. alma mater. 2, 312–317 (2009).
Karimzade A., Koloor SSR, Ayatollakhi MR, Bushroa AR àti Yahya M.Yu. Ìṣàyẹ̀wò ọ̀nà nanoindentation fún pípinnu àwọn ànímọ́ ẹ̀rọ ti àwọn nanocomposites onírúru nípa lílo àwọn ọ̀nà ìwádìí àti ìṣirò. sáyẹ́nsì náà. Ilé 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, àti Owart, TS Ìṣàfihàn ẹ̀rọ ti àwọn jẹ́lì viscoelastic rírọ nípa lílo ìfàgùn àti ìṣàyẹ̀wò àwọn ohun èlò onípele tí ó dá lórí ìṣàtúnṣe. J. Mecha. Ìhùwàsí. Ìmọ̀ nípa Ìṣègùn. alma mater. 2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J àti Chaneler D. Ṣíṣe àtúnṣe ìpinnu viscoelasticity nípa lílo àwọn ètò ìwọ̀n tó báramu. Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. àti Pellillo, E. Ìfàmọ́ra àwọn ojú ilẹ̀ polymeric. J. Fisiksi. D. Lo fún fisiksi. 31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. àti Van Vliet KJ Ìṣàfihàn àwọn ohun-ìní ẹ̀rọ viscoelastic ti àwọn polima onírọ̀rùn gíga àti àwọn àsopọ ẹ̀dá nípa lílo ìfàsẹ́yìn mọnamọna. Ìwé Ìròyìn Àwọn ohun-ìní ẹ̀dá alààyè. 71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Ìṣàyẹ̀wò modulus rirọ ati iṣẹ́ ìsopọ̀ ti awọn ohun elo rirọ nipa lilo ọna Borodich-Galanov (BG) ti o gbooro sii ati titẹ jinle. fur. alma mater. 129, 198–213 (2019).
Shi, X. àti àwọn ẹlòmíràn. Ìrísí àti àwọn ohun ìní ẹ̀rọ ti àwọn ojú ilẹ̀ polymeric biomimetic ti àwọn lẹnsi olùbáṣepọ̀ silikoni hydrogel. Langmuir 37, 13961–13967 (2021).