Merci fir Äre Besuch op Nature.com. Dir benotzt eng Browserversioun mat limitéierter CSS-Ënnerstëtzung. Fir déi bescht Erfahrung empfeelen mir Iech en aktualiséierte Browser ze benotzen (oder de Kompatibilitéitsmodus am Internet Explorer auszeschalten). Zousätzlech, fir eng weider Ënnerstëtzung ze garantéieren, weisen mir d'Websäit ouni Stiler a JavaScript.
Weist e Karussell vun dräi Folien gläichzäiteg un. Benotzt d'Knäppercher "Virdrun" an "Nächst" fir duerch dräi Folien gläichzäiteg ze navigéieren, oder benotzt d'Schieberknäppercher um Enn fir duerch dräi Folien gläichzäiteg ze navigéieren.
Mat der Entwécklung vun neien ultra-mëlle Materialien fir medizinesch Geräter a biomedizinesch Uwendungen ass déi ëmfaassend Charakteriséierung vun hire physikaleschen a mechaneschen Eegeschafte souwuel wichteg wéi och usprochsvoll. Eng modifizéiert Atomkraaftmikroskopie (AFM) Nanoindentatiounstechnik gouf ugewannt fir den extrem niddrege Uewerflächenmodul vun der neier Lehfilcon A biomimetescher Silikonhydrogel-Kontaktlëns ze charakteriséieren, déi mat enger Schicht aus verzweigten Polymerbürstestrukturen beschichtet ass. Dës Method erlaabt eng präzis Bestëmmung vu Kontaktpunkten ouni d'Effekter vun der viskoser Extrusioun beim Ugoe vu verzweigten Polymeren. Zousätzlech erméiglecht et, déi mechanesch Charakteristike vun eenzelne Bürsteelementer ouni den Effekt vun der Poroelastizitéit ze bestëmmen. Dëst gëtt erreecht andeems eng AFM-Sond mat engem Design (Spëtzgréisst, Geometrie a Federquote) ausgewielt gëtt, deen besonnesch gëeegent ass fir d'Eegeschafte vu mëllen Materialien a biologesche Proben ze moossen. Dës Method verbessert d'Sensibilitéit an d'Genauegkeet fir eng präzis Miessung vum ganz mëllen Material Lehfilcon A, dat en extrem niddregen Elastizitéitsmodul op der Uewerfläch (bis zu 2 kPa) an eng extrem héich Elastizitéit an der interner (bal 100%) wässerlecher Ëmwelt huet. D'Resultater vun der Uewerflächenstudie hunn net nëmmen déi ultra-mëll Uewerflächeneegeschafte vun der Lehfilcon A-Lëns opgedeckt, mä och gewisen, datt de Modul vun de verzweigten Polymerbürsten mat deem vum Silizium-Waasserstoff-Substrat vergläichbar war. Dës Uewerflächencharakteriséierungstechnik kann op aner ultra-mëll Materialien a medizinesch Geräter ugewannt ginn.
Déi mechanesch Eegeschafte vu Materialien, déi fir direkten Kontakt mat liewegem Gewief entworf sinn, ginn dacks vum biologeschen Ëmfeld bestëmmt. Déi perfekt Iwwereneestëmmung vun dëse Materialeegeschafte hëlleft, déi gewënschte klinesch Charakteristike vum Material z'erreechen, ouni negativ zellulär Reaktiounen ze verursaachen1,2,3. Fir homogen Materialien a grousse Quantitéiten ass d'Charakteriséierung vun de mechanesche Eegeschafte relativ einfach wéinst der Disponibilitéit vu Standardprozeduren a Testmethoden (z.B. Mikroindentatioun4,5,6). Fir ultra-mëll Materialien wéi Gelen, Hydrogelen, Biopolymeren, lieweg Zellen, etc. sinn dës Testmethoden awer am Allgemengen net uwendbar wéinst de Limitatioune vun der Miessopléisung an der Inhomogenitéit vu verschiddene Materialien7. Am Laf vun de Jore goufen traditionell Indentatiounsmethoden modifizéiert an adaptéiert fir eng breet Palette vu mëllen Materialien ze charakteriséieren, awer vill Methode leiden nach ëmmer ënner eeschte Mängel, déi hir Notzung limitéieren8,9,10,11,12,13. De Manktem u spezialiséierte Testmethoden, déi d'mechanesch Eegeschafte vu supermëlle Materialien a Uewerflächeschichten präzis a verlässlech charakteriséiere kënnen, limitéiert hir Notzung a verschiddenen Uwendungen staark.
An eiser viregter Aarbecht hu mir d'Lehfilcon A (CL) Kontaktlëns virgestallt, e mëllt heterogent Material mat all den ultra-mëllen Uewerflächeneigenschaften, déi vu potenziell biomimeteschen Designen ofgeleet sinn, déi vun der Uewerfläch vun der Hornhaut vum A inspiréiert sinn. Dëst Biomaterial gouf entwéckelt andeems eng verzweigt, vernetzt Polymerschicht vu Poly(2-methacryloyloxyethylphosphorylcholin (MPC)) (PMPC) op e Silikonhydrogel (SiHy) 15 gegraff gouf, deen fir medizinesch Geräter baséiert ass. Dëse Graftprozess erstellt eng Schicht op der Uewerfläch, déi aus enger ganz mëller an héich elastescher verzweigt polymerer Pinselstruktur besteet. Eis fréier Aarbecht huet bestätegt, datt déi biomimetesch Struktur vu Lehfilcon A CL iwwerleeën Uewerflächeneigenschaften bitt, wéi z. B. eng verbessert Befeuchtungs- a Verschmotzungspräventioun, eng erhéicht Schmierkraaft a reduzéiert Zell- an Bakterienhaftung 15,16. Zousätzlech proposéiert d'Benotzung an d'Entwécklung vun dësem biomimetesche Material och eng weider Expansioun op aner biomedizinesch Geräter. Dofir ass et entscheedend, d'Uewerflächeneegeschafte vun dësem ultra-mëlle Material ze charakteriséieren a seng mechanesch Interaktioun mam A ze verstoen, fir eng ëmfaassend Wëssensbasis ze schafen, déi zukünfteg Entwécklungen an Uwendungen ënnerstëtzt. Déi meescht kommerziell verfügbar SiHy Kontaktlënse bestinn aus enger homogener Mëschung aus hydrophilen an hydrophoben Polymeren, déi eng eenheetlech Materialstruktur bilden17. Verschidde Studien goufen duerchgefouert, fir hir mechanesch Eegeschafte mat traditionellen Kompressiouns-, Zug- a Mikroindentatiounstestmethoden z'ënnersichen18,19,20,21. Wéi och ëmmer, den neien biomimeteschen Design vu lehfilcon A CL mécht et zu engem eenzegaartegen heterogenen Material, bei deem déi mechanesch Eegeschafte vun de verzweigte Polymerbürstestrukturen sech wesentlech vun deene vum SiHy Basissubstrat ënnerscheeden. Dofir ass et ganz schwéier, dës Eegeschafte mat konventionellen an Indentatiounsmethoden genee ze quantifizéieren. Eng villverspriechend Method benotzt d'Nanoindentatiounstestmethod, déi an der Atomkraaftmikroskopie (AFM) implementéiert gëtt, eng Method, déi benotzt gouf, fir déi mechanesch Eegeschafte vu mëllen viskoelastesche Materialien wéi biologesch Zellen a Gewëss, souwéi mëllen Polymeren22,23,24,25 ze bestëmmen. ,26,27,28,29,30. Bei der AFM-Nanoindentatioun ginn d'Grondlage vun der Nanoindentatiounstest mat de leschten Fortschrëtter an der AFM-Technologie kombinéiert, fir eng erhéicht Miessempfindlechkeet an Tester vun enger breeder Palette vun inherent superweiche Materialien ze bidden31,32,33,34,35,36. Zousätzlech bitt d'Technologie aner wichteg Virdeeler duerch d'Benotzung vu verschiddene Geometrien, Indenter a Sond, an d'Méiglechkeet fir a verschiddene flëssege Medien ze testen.
AFM-Nanoindentatioun kann bedingt an dräi Haaptkomponenten opgedeelt ginn: (1) Ausrüstung (Sensoren, Detektoren, Sonden, etc.); (2) Miessparameter (wéi Kraaft, Verrécklung, Geschwindegkeet, Rampgréisst, etc.); (3) Datenveraarbechtung (Basispunktkorrektur, Touchpoint-Schätzung, Datenanpassung, Modelléierung, etc.). E bedeitend Problem mat dëser Method ass, datt verschidde Studien an der Literatur, déi AFM-Nanoindentatioun benotzen, ganz ënnerschiddlech quantitativ Resultater fir deeselwechte Prouf-/Zell-/Materialtyp mellen37,38,39,40,41. Zum Beispill, Lekka et al. Den Afloss vun der AFM-Sondgeometrie op de gemoossene Young-Modul vu Proben aus mechanesch homogenen Hydrogel- an heterogenen Zellen gouf studéiert a verglach. Si berichten, datt d'Modulwäerter staark vun der Auswiel vum Cantilever an der Spëtzform ofhängeg sinn, mam héchste Wäert fir eng pyramidefërmeg Sond an dem niddregsten Wäert vu 42 fir eng sphäresch Sond. Ähnlech, Selhuber-Unkel et al. Et gouf gewisen, wéi d'Indentéiergeschwindegkeet, d'Indentéiergréisst an d'Déckt vu Polyacrylamid (PAAM)-Prouwen de Young-Modul beaflossen, deen duerch d'ACM43-Nanoindentatioun gemooss gëtt. En anere komplizéierte Faktor ass de Manktem u Standard-Testmaterialien mat extrem niddregem Modul a gratis Testprozeduren. Dëst mécht et ganz schwéier, korrekt Resultater mat Vertrauen ze kréien. D'Method ass awer ganz nëtzlech fir relativ Miessungen a komparativ Evaluatioune tëscht ähnlechen Prouftypen, zum Beispill mat Hëllef vun AFM-Nanoindentatioun fir normal Zellen vu Kriibszellen z'ënnerscheeden 44, 45.
Beim Test vu mëllen Materialien mat AFM-Nanoindentatioun ass eng allgemeng Faustregel, eng Sond mat enger gerénger Federkonstant (k) ze benotzen, déi enk mam Proufmodul iwwereneestëmmt, an enger hallefkugelfërmeger/ronner Spëtzt, sou datt déi éischt Sond d'Proufflächen net beim éischte Kontakt mat mëllen Materialien duerchbréngt. Et ass och wichteg, datt den Oflenkungssignal, deen vun der Sond generéiert gëtt, staark genuch ass, fir vum Laserdetektorsystem detektéiert ze ginn24,34,46,47. Am Fall vun ultra-mëllen heterogenen Zellen, Gewëss a Gelen ass eng aner Erausfuerderung, d'Adhäsiounskraaft tëscht der Sond an der Prouffläch ze iwwerwannen, fir reproduzéierbar a verlässlech Miessungen48,49,50 ze garantéieren. Bis viru kuerzem huet sech déi meescht Aarbecht iwwer AFM-Nanoindentatioun op d'Studie vum mechanesche Verhale vu biologesche Zellen, Gewëss, Gelen, Hydrogelen a Biomoleküle konzentréiert, andeems relativ grouss sphäresch Sonden, déi allgemeng als kolloidal Sonden (CPs) bezeechent ginn, benotzt goufen. , 47, 51, 52, 53, 54, 55. Dës Spëtze hunn e Radius vun 1 bis 50 µm a si meeschtens aus Borosilikatglas, Polymethylmethacrylat (PMMA), Polystyrol (PS), Siliziumdioxid (SiO2) an diamantähnleche Kuelestoff (DLC) hiergestallt. Och wann CP-AFM Nanoindentatioun dacks déi éischt Wiel fir d'Charakteriséierung vu mëllen Proben ass, huet se hir eege Problemer a Limiten. D'Benotzung vu groussen, mikrongroussen, kugelfërmegen Spëtze erhéicht déi total Kontaktfläch vun der Spëtzt mat der Prouf a féiert zu engem bedeitende Verloscht vun der raimlecher Opléisung. Fir mëll, inhomogen Proben, wou d'mechanesch Eegeschafte vun de lokalen Elementer sech wesentlech vum Duerchschnëtt iwwer eng méi grouss Fläch ënnerscheede kënnen, kann CP-Indentatioun all Inhomogenitéit an den Eegeschaften op enger lokaler Skala verstoppen52. Kolloidal Sonden ginn typescherweis hiergestallt andeems mikrongrouss kolloidal Kugelen un spëtzlos Auskrager mat Epoxyklebstoffer befestegt ginn. De Fabrikatiounsprozess selwer ass mat ville Problemer belaascht a kann zu Onstëmmegkeeten am Kalibrierungsprozess vun der Sond féieren. Zousätzlech beaflossen d'Gréisst a Mass vun de kolloidalen Partikelen direkt déi wichtegst Kalibrierungsparameter vum Cantilever, wéi Resonanzfrequenz, Federsteifegkeet an Oflenkungsempfindlechkeet56,57,58. Dofir kënnen üblech Methoden fir konventionell AFM-Sonden, wéi Temperaturkalibrierung, keng genee Kalibrierung fir CP ubidden, an aner Methoden kënnen néideg sinn fir dës Korrekturen duerchzeféieren57, 59, 60, 61. Typesch CP-Indentatiounsexperimenter benotzen grouss Ofwäichungen vum Cantilever fir d'Eegeschafte vu mëllen Proben ze studéieren, wat en anert Problem schaaft wann d'netlinear Verhalen vum Cantilever bei relativ groussen Ofwäichungen62,63,64 kalibréiert gëtt. Modern kolloidal Sond-Indentatiounsmethoden berücksichtegen normalerweis d'Geometrie vum Cantilever, deen benotzt gëtt fir d'Sond ze kalibréieren, awer ignoréieren den Afloss vu kolloidalen Partikelen, wat zousätzlech Onsécherheet an der Genauegkeet vun der Method38,61 schaaft. Ähnlech sinn d'Elastizitéitsmoduler, déi duerch Kontaktmodellanpassung berechent ginn, direkt vun der Geometrie vun der Indentatiounssond ofhängeg, an eng Diskrepanz tëscht de Charakteristike vun der Spëtzt an der Proufuewerfläch kann zu Ongenauegkeeten féieren27, 65, 66, 67, 68. E puer rezent Aarbechte vum Spencer et al. D'Faktoren, déi bei der Charakteriséierung vu mëllen Polymerbürsten mat der CP-AFM Nanoindentatiounsmethod berécksiichtegt solle ginn, ginn ervirgehuewen. Si hunn bericht, datt d'Retentioun vun enger viskoser Flëssegkeet a Polymerbürsten als Funktioun vun der Geschwindegkeet zu enger Erhéijung vun der Kappbelaaschtung féiert an dofir zu verschiddene Miessunge vun de geschwindegkeetsofhängegen Eegeschafte30,69,70,71.
An dëser Studie hu mir de Uewerflächenmodul vum ultra-weichen, héichelastesche Material lehfilcon A CL mat enger modifizéierter AFM-Nanoindentatiounsmethod charakteriséiert. Wéinst den Eegeschaften an der neier Struktur vun dësem Material ass de Sensibilitéitsberäich vun der traditioneller Indentatiounsmethod kloer net ausreechend fir de Modul vun dësem extrem mëllen Material ze charakteriséieren, dofir ass et néideg eng AFM-Nanoindentatiounsmethod mat méi héijer Sensibilitéit an engem méi niddrege Sensibilitéitsniveau ze benotzen. Nodeems mir d'Mängel a Problemer vun den existente kolloidalen AFM-Sond-Nanoindentatiounstechniken iwwerpréift hunn, weisen mir firwat mir eng méi kleng, speziell entwéckelt AFM-Sond gewielt hunn fir Sensibilitéit, Hannergrondgeräischer ze eliminéieren, de Kontaktpunkt ze präziséieren, de Geschwindegkeetsmodul vu mëllen, heterogenen Materialien wéi z. B. Flëssegkeetsretentiounsofhängegkeet ze moossen an eng korrekt Quantifizéierung ze maachen. Zousätzlech konnten mir d'Form an d'Dimensioune vun der Indentatiounsspëtz genee moossen, wat eis erlaabt huet, de Kegel-Kugel-Anpassungsmodell ze benotzen fir den Elastizitéitsmodul ze bestëmmen, ouni d'Kontaktfläch vun der Spëtz mam Material ze bewäerten. Déi zwou implizit Viraussetzungen, déi an dëser Aarbecht quantifizéiert ginn, sinn déi voll elastesch Materialeegeschafte an den Indentatiounsdéiftonofhängege Modul. Mat dëser Method hu mir fir d'éischt ultra-mëll Standarden mat engem bekannte Modul getest, fir d'Method ze quantifizéieren, an duerno dës Method benotzt, fir d'Uewerfläche vun zwou verschiddene Kontaktlënsematerialien ze charakteriséieren. Et gëtt erwaart, datt dës Method fir AFM-Nanoindentatiounsflächen mat erhéichter Sensibilitéit op eng breet Palette vu biomimeteschen heterogenen ultra-mëlle Materialien mat potenzieller Notzung a medizineschen Apparater a biomedizineschen Uwendungen uwendbar ass.
Lehfilcon A Kontaktlënsen (Alcon, Fort Worth, Texas, USA) an hir Silikon-Hydrogel-Substrater goufen fir Nanoindentatiounsexperimenter ausgewielt. Eng speziell entwéckelt Lënsenhalterung gouf am Experiment benotzt. Fir d'Lëns fir d'Tester z'installéieren, gouf se virsiichteg op de kuppelfërmege Stativ placéiert, wouduerch séchergestallt gouf, datt keng Loftblosen eran koumen, an dann mat de Kanten fixéiert. E Lach an der Befestigung uewen um Lënsenhalter bitt Zougang zum opteschen Zentrum vun der Lëns fir Nanoindentatiounsexperimenter, während d'Flëssegkeet op der Plaz gehale gëtt. Dëst hält d'Lënsen komplett hydratiséiert. 500 μl Kontaktlënsenverpackungsléisung goufen als Testléisung benotzt. Fir d'quantitativ Resultater ze verifizéieren, goufen kommerziell verfügbar net-aktivéiert Polyacrylamid (PAAM) Hydrogelen aus enger Polyacrylamid-Co-methylen-Bisacrylamid-Zesummesetzung (100 mm Petrisoft Petri-Schalen, Matrigen, Irvine, CA, USA) mat engem bekannte Elastizitéitsmodul vun 1 kPa hiergestallt. Benotzt 4-5 Drëpsen (ongeféier 125 µl) phosphatgepuffert Salzléisung (PBS vu Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) an 1 Drëps OPTI-FREE Puremoist Kontaktlënsenléisung (Alcon, Vaud, TX, USA) op der Grenzfläch tëscht AFM Hydrogel a Sond.
Prouwe vu Lehfilcon A CL- a SiHy-Substrater goufen mat engem FEI Quanta 250 Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG SEM)-System visualiséiert, dat mat engem Scanning Transmission Electron Microscope (STEM)-Detektor ausgestatt ass. Fir d'Prouwe virzebereeden, goufen d'Lënsen als éischt mat Waasser gewäsch a a kuchfërmeg Keile geschnidden. Fir en differentiellen Kontrast tëscht den hydrophilen an hydrophoben Komponenten vun de Prouwe z'erreechen, gouf eng 0,10% stabiliséiert Léisung vu RuO4 als Faarfstoff benotzt, an där d'Prouwe 30 Minutte laang agetaucht goufen. D'Lehfilcon A CL RuO4-Fierwung ass net nëmme wichteg fir e verbesserten differentiellen Kontrast z'erreechen, mee hëlleft och d'Struktur vun de verzweigte Polymerpinselen an hirer ursprénglecher Form ze erhalen, déi dann op STEM-Biller sichtbar sinn. Si goufen dann an enger Serie vun Ethanol/Waasser-Mëschunge mat zouhuelender Ethanolkonzentratioun gewäsch an dehydratiséiert. D'Prouwe goufen dann mat EMBed 812/Araldite-Epoxy gegoss, deen iwwer Nuecht bei 70°C gehärtet ass. Proufblöcke, déi duerch Harzpolymerisatioun kritt goufen, goufen mat engem Ultramikrotom geschnidden, an déi resultéierend dënn Schnëtter goufen mat engem STEM-Detektor am Niddervakuummodus bei enger Beschleunigungsspannung vun 30 kV visualiséiert. Datselwecht SEM-System gouf fir d'detailléiert Charakteriséierung vun der PFQNM-LC-A-CAL AFM-Sond (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) benotzt. SEM-Biller vun der AFM-Sond goufen an engem typeschen Héichvakuummodus mat enger Beschleunigungsspannung vun 30 kV opgeholl. Erstellt Biller ënner verschiddenen Winkelen a Vergréisserungen, fir all Detailer vun der Form a Gréisst vun der AFM-Sondspëtz festzehalen. All Spëtzdimensioune vun de Biller goufen digital gemooss.
E Dimension FastScan Bio Icon Atomkraaftmikroskop (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) mam "PeakForce QNM in Fluid"-Modus gouf benotzt fir Lehfilcon A CL-, SiHy-Substrat- a PAAm-Hydrogel-Prouwen ze visualiséieren an nanoindentéieren. Fir Bildgebungsexperimenter gouf eng PEAKFORCE-HIRS-FA-Sond (Bruker) mat engem nominellen Spëtzeradius vun 1 nm benotzt fir héichopléisend Biller vun der Prouf mat enger Scanrate vun 0,50 Hz opzehuelen. All Biller goufen an enger wässerlecher Léisung opgeholl.
AFM-Nanoindentatiounsexperimenter goufe mat enger PFQNM-LC-A-CAL-Sond (Bruker) duerchgefouert. D'AFM-Sond huet eng Siliziumspëtz op engem Nitrid-Cantilever vun 345 nm Déckt, 54 µm Längt a 4,5 µm Breet mat enger Resonanzfrequenz vu 45 kHz. Si ass speziell entwéckelt fir quantitativ nanomechanesch Miessungen op mëllen biologesche Proben ze charakteriséieren an duerchzeféieren. D'Sensore ginn an der Fabréck individuell mat virkalibréierte Federastellungen kalibréiert. D'Federkonstanten vun de Sonden, déi an dëser Studie benotzt goufen, louchen am Beräich vun 0,05–0,1 N/m. Fir d'Form an d'Gréisst vun der Spëtz genee ze bestëmmen, gouf d'Sond am Detail mat SEM charakteriséiert. An der Fig. 1a weist d'Figur eng héichopléisend Rasterelektronemikrographie mat gerénger Vergréisserung vun der PFQNM-LC-A-CAL-Sond, déi eng ganzheetlech Vue op den Design vun der Sonde bitt. An der Fig. 1b weist eng vergréissert Vue vun der Spëtzt vun der Sondespëtz, déi Informatiounen iwwer d'Form an d'Gréisst vun der Spëtz gëtt. Um extremen Enn ass d'Nadel eng Hemisphär mat engem Duerchmiesser vu ronn 140 nm (Fig. 1c). Drënner verjüngt sech d'Spëtzt an eng konesch Form a erreecht eng gemoossen Längt vu ronn 500 nm. Baussent dem verjüngende Beräich ass d'Spëtzt zylindresch an endet mat enger Gesamtlängt vun 1,18 µm. Dëst ass den Haaptfunktionsdeel vun der Sondspëtz. Zousätzlech gouf eng grouss sphäresch Polystyrol (PS)-Sond (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, USA) mat engem Spëtzduerchmiesser vu 45 µm an enger Federkonstant vun 2 N/m och fir d'Tester als kolloidal Sond benotzt, mat der PFQNM-LC-A-CAL 140 nm-Sond zum Verglach.
Et gouf bericht, datt Flëssegkeet tëscht der AFM-Sond an der Polymerbürstestruktur während der Nanoindentatioun agespaart ka ginn, wat eng no uewen geriicht Kraaft op d'AFM-Sond ausübt, ier se tatsächlech d'Uewerfläch beréiert69. Dësen viskosen Extrusiounseffekt wéinst Flëssegkeetsretentioun kann de scheinbare Kontaktpunkt änneren an doduerch d'Miessunge vum Uewerflächenmodul beaflossen. Fir den Effekt vun der Sondgeometrie an der Indentatiounsgeschwindegkeet op d'Flëssegkeetsretentioun ze studéieren, goufen Indentatiounskraaftkurven fir Lehfilcon A CL-Prouwen opgezeechent mat enger Sond mat engem Duerchmiesser vun 140 nm bei konstante Verrécklungsraten vun 1 µm/s an 2 µm/s. Sondduerchmiesser 45 µm, fix Kraaftastellung 6 nN erreecht bei 1 µm/s. Experimenter mat enger Sond mat engem Duerchmiesser vun 140 nm goufen mat enger Indentatiounsgeschwindegkeet vun 1 µm/s an enger festgeluechter Kraaft vun 300 pN duerchgefouert, gewielt fir e Kontaktdrock am physiologesche Beräich (1–8 kPa) vum ieweschten Aelidden ze kreéieren. Drock 72. Weich, fäerdeg Prouwe vu PAA-Hydrogel mat engem Drock vun 1 kPa goufen op eng Indentatiounskraaft vu 50 pN mat enger Geschwindegkeet vun 1 μm/s mat enger Sond mat engem Duerchmiesser vun 140 nm getest.
Well d'Längt vum konischen Deel vun der Spëtzt vun der PFQNM-LC-A-CAL-Sond ongeféier 500 nm ass, kann een fir all Indentatiounsdéift < 500 nm sécher dovun ausgoen, datt d'Geometrie vun der Sond während der Indentatioun hirer Kegelform trei bleift. Zousätzlech gëtt dovun ausgaangen, datt d'Uewerfläch vum Material, deen ënner Test ass, eng reversibel elastesch Reaktioun weist, déi och an de folgende Sektiounen bestätegt gëtt. Dofir hu mir, ofhängeg vun der Form a Gréisst vun der Spëtzt, de Kegel-Kugel-Anpassungsmodell gewielt, deen vu Briscoe, Sebastian an Adams entwéckelt gouf a vun der Software vum Hiersteller verfügbar ass, fir eis AFM-Nanoindentatiounsexperimenter (NanoScope) ze veraarbechten. Separatiounsdatenanalysesoftware, Bruker) 73. De Modell beschreift d'Kraaft-Verrécklungsbezéiung F(δ) fir e Kegel mat engem sphäresche Spëtzdefekt. Op Fig. Figur 2 weist d'Kontaktgeometrie während der Interaktioun vun engem steife Kegel mat enger sphärescher Spëtz, wou R de Radius vun der sphärescher Spëtz ass, a de Kontaktradius, b de Kontaktradius um Enn vun der sphärescher Spëtz, δ de Kontaktradius. D'Indentatiounsdéift, θ den Hallefwénkel vum Kegel. D'SEM-Bild vun dëser Sond weist kloer, datt déi sphäresch Spëtz mat engem Duerchmiesser vun 140 nm tangential an e Kegel iwwergeet, sou datt hei b nëmmen duerch R definéiert ass, also b = R cos θ. Déi vum Hiersteller geliwwert Software stellt eng Kegel-Kugel-Bezéiung zur Verfügung, fir de Young-Modul (E)-Wäerter aus Kraaftrennungsdaten ze berechnen, ënner der Viraussetzung vun a > b. Bezéiung:
wou F d'Indentatiounskraaft ass, E de Modul vum Young an ν de Poisson-Verhältnis. De Kontaktradius a kann mat folgendem geschat ginn:
Schema vun der Kontaktgeometrie vun engem steife Kegel mat enger sphärescher Spëtz, déi an d'Material vun enger Lefilcon-Kontaktlëns mat enger Uewerflächenschicht aus verzweigte Polymerbürsten gepresst ass.
Wann a ≤ b, reduzéiert sech d'Relatioun op d'Equatioun fir en konventionellen sphäreschen Indenter;
Mir gleewen, datt d'Interaktioun vun der Indentatiounssond mat der verzweigte Struktur vun der PMPC-Polymerbiischt dozou féiert, datt de Kontaktradius a méi grouss ass wéi de sphäresche Kontaktradius b. Dofir hu mir fir all quantitativ Miessunge vum Elastizitéitsmodul, déi an dëser Studie duerchgefouert goufen, d'Ofhängegkeet benotzt, déi fir de Fall a > b kritt gouf.
Déi ultramëll biomimetesch Materialien, déi an dëser Studie ënnersicht goufen, goufen ëmfaassend mat Rastertransmissiounselektronemikroskopie (STEM) vum Proufquerschnitt an der Atomkraaftmikroskopie (AFM) vun der Uewerfläch ofgebild. Dës detailléiert Uewerflächencharakteriséierung gouf als Erweiderung vun eiser virdru publizéierter Aarbecht duerchgefouert, an där mir festgestallt hunn, datt déi dynamesch verzweigt polymer Pinselstruktur vun der PMPC-modifizéierter Lehfilcon A CL Uewerfläch ähnlech mechanesch Eegeschafte wéi nativt Hornhautgewebe gewisen huet 14. Aus dësem Grond bezeechne mir Kontaktlënsflächen als biomimetesch Materialien 14. An Abb. 3a,b weisen Querschnitter vu verzweigten PMPC-Polymerpinselstrukturen op der Uewerfläch vun engem Lehfilcon A CL-Substrat respektiv engem onbehandelte SiHy-Substrat. D'Uewerfläche vun deenen zwou Prouwe goufen weider mat héichopléisende AFM-Biller analyséiert, déi d'Resultater vun der STEM-Analyse weider bestätegt hunn (Abb. 3c, d). Zesummegeholl ginn dës Biller eng ongeféier Längt vun der PMPC verzweigter Polymerpinselstruktur bei 300-400 nm, wat entscheedend ass fir d'Interpretatioun vun AFM-Nanoindentatiounsmiessungen. Eng aner wichteg Observatioun, déi aus de Biller ofgeleet gouf, ass datt déi allgemeng Uewerflächenstruktur vum CL-biomimetesche Material morphologesch anescht ass wéi déi vum SiHy-Substratmaterial. Dësen Ënnerscheed an hirer Uewerflächenmorphologie kann während hirer mechanescher Interaktioun mat der indentierter AFM-Sond a spéider an de gemoossene Modulwäerter däitlech ginn.
Querschnitts-STEM-Biller vun (a) Lehfilcon A CL an (b) SiHy-Substrat. Skala-Balke, 500 nm. AFM-Biller vun der Uewerfläch vum Lehfilcon A CL-Substrat (c) an dem Basis-SiHy-Substrat (d) (3 µm × 3 µm).
Bioinspiréiert Polymeren a Polymerbürstestrukture si vun Natur aus mëll a goufen extensiv studéiert a a verschiddene biomedizineschen Uwendungen agesat74,75,76,77. Dofir ass et wichteg, d'AFM-Nanoindentatiounsmethod ze benotzen, déi hir mechanesch Eegeschafte präzis a verlässlech moosse kann. Awer gläichzäiteg maachen déi eenzegaarteg Eegeschafte vun dësen ultra-mëlle Materialien, wéi extrem niddrege Elastizitéitsmodul, héije Flëssegkeetsgehalt an héich Elastizitéit, et dacks schwéier, dat richtegt Material, d'Form an d'Gréisst vun der Indentatiounssond ze wielen. Dëst ass wichteg, fir datt den Indentatiounssond net déi mëll Uewerfläch vun der Prouf duerchbrécht, wat zu Feeler bei der Bestëmmung vum Kontaktpunkt mat der Uewerfläch an dem Kontaktberäich féiere kéint.
Dofir ass e komplett Verständnis vun der Morphologie vun ultra-weichen, biomimetesche Materialien (lehfilcon A CL) essentiell. Informatiounen iwwer d'Gréisst an d'Struktur vun de verzweigten Polymerbürsten, déi mat der Bildgebungsmethod kritt goufen, bilden d'Basis fir d'mechanesch Charakteriséierung vun der Uewerfläch mat Hëllef vun AFM-Nanoindentatiounstechniken. Amplaz vu sphäresche kolloidale Sonden a Mikrongréisst hu mir d'PFQNM-LC-A-CAL Siliziumnitrid-Sond (Bruker) mat engem Spëtzdurchmesser vun 140 nm gewielt, déi speziell fir d'quantitativ Kartierung vun de mechaneschen Eegeschafte vu biologesche Proben 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84 entwéckelt gouf. D'Begrënnung fir d'Benotzung vu relativ schaarfe Sonden am Verglach mat konventionelle kolloidale Sonden kann duerch d'strukturell Charakteristike vum Material erkläert ginn. Wann een d'Gréisst vun der Sondespiesse (~140 nm) mat de verzweigte Polymerbürsten op der Uewerfläch vum CL lehfilcon A vergläicht, déi an der Fig. 3a gewisen sinn, kann een dovun ausgoen, datt d'Spëtz grouss genuch ass, fir a direkten Kontakt mat dëse Bürstenstrukturen ze kommen, wat d'Chance reduzéiert, datt d'Spëtzt duerch si stécht. Fir dëse Punkt ze illustréieren, ass an der Fig. 4 e STEM-Bild vum Lehfilcon A CL an der agedréckter Spëtz vun der AFM-Sond (no Moossstaf gezeechent).
Schema déi STEM-Bild vum lehfilcon A CL an enger ACM-Indentatiounssond weist (maßstablech gezeechent).
Zousätzlech ass d'Spëtzgréisst vun 140 nm kleng genuch fir de Risiko vun den Sticky-Extrusiounseffekter ze vermeiden, déi virdru fir Polymerbürsten gemellt goufen, déi mat der CP-AFM Nanoindentatiounsmethod produzéiert goufen69,71. Mir huelen un, datt wéinst der spezieller kegelfërmeger Form an der relativ klenger Gréisst vun dëser AFM-Spëtz (Fig. 1), d'Natur vun der Kraaftkurve, déi duerch d'lehfilcon A CL Nanoindentatioun generéiert gëtt, net vun der Indentatiounsgeschwindegkeet oder der Belaaschtungs-/Entluedungsgeschwindegkeet ofhänkt. Dofir gëtt se net vun poroelasteschen Effekter beaflosst. Fir dës Hypothese ze testen, goufen d'lehfilcon A CL-Prouwen mat enger fixer maximaler Kraaft mat enger PFQNM-LC-A-CAL-Sond, awer mat zwou verschiddene Geschwindegkeeten, indentéiert, an déi resultéierend Zuch- a Réckzuchskraaftkurve goufen benotzt fir d'Kraaft (nN) an der Trennung (µm) ze plotten, déi an der Figur 5a gewisen ass. Et ass kloer, datt d'Kraaftkurven beim Belueden an Entlueden sech komplett iwwerlappen, an et gëtt keng kloer Beweiser datt d'Kraaftschéier bei Null-Indentatiounsdéift mat der Indentatiounsgeschwindegkeet an der Figur eropgeet, wat drop hiweist, datt déi eenzel Bürstenelementer ouni poroelasteschen Effekt charakteriséiert goufen. Am Géigesaz dozou sinn d'Flëssegkeetsretentiounseffekter (viskos Extrusiouns- an Poroelastizitéitseffekter) fir d'AFM-Sond mat engem Duerchmiesser vu 45 µm bei der selwechter Indentatiounsgeschwindegkeet evident a gi vun der Hysterese tëscht de Streck- a Réckzuchskurven ervirgehuewen, wéi an der Figur 5b gewisen. Dës Resultater ënnerstëtzen d'Hypothese a suggeréieren, datt Sonden mat engem Duerchmiesser vu 140 nm eng gutt Wiel fir d'Charakteriséierung vun esou mëllen Uewerflächen sinn.
lehfilcon A CL Indentatiounskraaftkurven mat ACM; (a) mat enger Sond mat engem Duerchmiesser vun 140 nm bei zwou Belaaschtungsraten, wat d'Feele vun engem poroelasteschen Effekt während der Uewerflächenindentatioun demonstréiert; (b) mat Sonden mat engem Duerchmiesser vu 45 µm an 140 nm. s weisen d'Effekter vun der viskoser Extrusioun a Poroelastizitéit fir grouss Sonden am Verglach mat méi klenge Sonden.
Fir ultramëll Uewerflächen ze charakteriséieren, mussen AFM-Nanoindentatiounsmethoden déi bescht Sond hunn, fir d'Eegeschafte vum ënnersichte Material ze studéieren. Nieft der Form an der Gréisst vun der Spëtzt spille d'Sensibilitéit vum AFM-Detektorsystem, d'Sensibilitéit op d'Spëtzenoflenkung an der Testëmfeld an d'Steifheet vum Cantilever eng wichteg Roll bei der Bestëmmung vun der Genauegkeet a Zouverlässegkeet vun den Nanoindentatiounsmiessungen. Fir eist AFM-System ass d'Detektiounslimit vum Positiounssensitive Detektor (PSD) ongeféier 0,5 mV a baséiert op der virkalibréierter Federkonzentratioun an der berechenter Flëssegkeetsoflenkungssensibilitéit vun der PFQNM-LC-A-CAL-Sond, déi der theoretescher Belaaschtungssensibilitéit entsprécht. ass manner wéi 0,1 pN. Dofir erlaabt dës Method d'Miessung vun enger minimaler Indentatiounskraaft ≤ 0,1 pN ouni iergendeng periphere Geräischkomponent. Et ass awer bal onméiglech fir en AFM-System de periphere Geräisch op dëst Niveau ze reduzéieren wéinst Faktoren wéi mechanesch Schwéngungen a Flëssegkeetsdynamik. Dës Faktoren limitéieren d'Gesamtempfindlechkeet vun der AFM-Nanoindentatiounsmethod a féieren och zu engem Hannergrondrauschsignal vun ongeféier ≤ 10 pN. Fir d'Uewerflächencharakteriséierung goufen lehfilcon A CL- a SiHy-Substratprouwen ënner voll hydratiséierte Konditioune mat enger 140 nm-Sond fir SEM-Charakteriséierung indentéiert, an déi resultéierend Kraaftkurven goufen tëscht Kraaft (pN) an Drock iwwerlagert. Den Trennungsdiagramm (µm) ass an der Figur 6a gewisen. Am Verglach mam SiHy-Basissubstrat weist d'lehfilcon A CL-Kraaftkurv kloer eng Iwwergangsphas, déi um Kontaktpunkt mam Gabelpolymerbürst ufänkt an mat enger schaarfer Ännerung vun der Steigung ophält, déi de Kontakt vun der Spëtzt mam ënnerierdesche Material markéiert. Dësen Iwwergangsdeel vun der Kraaftkurv ënnersträicht dat wierklech elastescht Verhalen vum verzweigte Polymerbürst op der Uewerfläch, wéi et duerch d'Kompressiounskurve beweist, déi enk der Spannungskurve folgt, an de Kontrast an de mechanesche Eegeschafte tëscht der Bürstenstruktur an dem sperrege SiHy-Material. Beim Verglach vu Lefilcon. D'Trennung vun der duerchschnëttlecher Längt vun engem verzweigten Polymerbiischt am STEM-Bild vum PCS (Fig. 3a) a senger Kraaftkurve laanscht d'Absziss an de Fig. 3a. 6a weist, datt d'Method fäeg ass, d'Spëtzt an de verzweigten Polymer ze detektéieren, déi d'Spëtzt vun der Uewerfläch erreechen. Kontakt tëscht de Biischtstrukturen. Zousätzlech weist eng enk Iwwerlappung vun de Kraaftkurven keen Effekt op Flëssegkeetsretentioun. An dësem Fall gëtt et absolut keng Adhäsioun tëscht der Nol an der Uewerfläch vun der Prouf. Déi iewescht Sektiounen vun de Kraaftkurve fir déi zwou Prouwe iwwerlappen sech, wat d'Ähnlechkeet vun de mechanesche Eegeschafte vun de Substratmaterialien reflektéiert.
(a) AFM-Nanoindentatiounskraaftkurven fir lehfilcon A CL-Substrater a SiHy-Substrater, (b) Kraaftkurven, déi d'Kontaktpunktschätzung mat der Hannergrondrauschschwellmethod weisen.
Fir déi méi fein Detailer vun der Kraaftkurve ze studéieren, gëtt d'Spannungskurve vum Lehfilcon A CL-Prouf an der Fig. 6b nei duergestallt mat enger maximaler Kraaft vu 50 pN laanscht d'y-Achs. Dëse Grafik liwwert wichteg Informatiounen iwwer den ursprénglechen Hannergrondgeräisch. De Geräisch läit am Beräich vun ±10 pN, wat benotzt gëtt fir de Kontaktpunkt genee ze bestëmmen an d'Indentatiounsdéift ze berechnen. Wéi an der Literatur bericht, ass d'Identifikatioun vu Kontaktpunkten entscheedend fir Materialeegeschafte wéi de Modul85 genee ze bewäerten. En Usaz mat der automatescher Veraarbechtung vu Kraaftkurvendaten huet eng verbessert Anpassung tëscht Datenanpassung a quantitative Miessunge fir mëll Materialien86 gewisen. An dëser Aarbecht ass eis Wiel vu Kontaktpunkten relativ einfach an objektiv, awer si huet seng Grenzen. Eis konservativ Approche fir de Kontaktpunkt ze bestëmmen kéint zu liicht iwwerschätzten Modulwäerter fir méi kleng Indentatiounsdéiften (< 100 nm) féieren. D'Benotzung vun algorithmbaséierter Touchpoint-Detektioun an automatiséierter Datenveraarbechtung kéint eng Fortsetzung vun dëser Aarbecht an der Zukunft sinn, fir eis Method weider ze verbesseren. Sou definéiere mir, fir intrinsescht Hannergrondgeräischer an der Gréisstenuerdnung vun ±10 pN, de Kontaktpunkt als den éischten Datenpunkt op der x-Achs an der Figur 6b mat engem Wäert vun ≥10 pN. Dann, am Aklang mat der Geräischschwell vun 10 pN, markéiert eng vertikal Linn op engem Niveau vun ~0,27 µm de Kontaktpunkt mat der Uewerfläch, duerno geet d'Streckkurve weider, bis de Substrat eng Indentatiounsdéift vun ~270 nm erreecht. Interessanterweis, baséiert op der Gréisst vun de verzweigten Polymerbürstemerkmale (300–400 nm), déi mat der Bildgebungsmethod gemooss goufen, ass d'Indentatiounsdéift vun der CL lehfilcon A Prouf, déi mat der Hannergrondgeräischschwellmethod observéiert gouf, ongeféier 270 nm, wat ganz no bei der Miessgréisst mat STEM ass. Dës Resultater bestätegen weider d'Kompatibilitéit an d'Uwendbarkeet vun der Form a Gréisst vun der AFM-Sondspëtz fir d'Indentatioun vun dëser ganz mëller an héichelastescher verzweigter Polymerbürstestruktur. Dës Donnéeë liwweren och staark Beweiser fir eis Method z'ënnerstëtzen, Hannergrondgeräischer als Schwell fir d'Punktbestëmmung vu Kontaktpunkten ze benotzen. Dofir sollten all quantitativ Resultater, déi aus mathematescher Modelléierung an der Kraaftkurvenanpassung kritt ginn, relativ genee sinn.
Quantitativ Miessunge mat AFM-Nanoindentatiounsmethoden hänken komplett vun de mathematesche Modeller of, déi fir d'Datenauswiel an déi spéider Analyse benotzt ginn. Dofir ass et wichteg, all Faktoren ze berücksichtegen, déi mat der Wiel vum Indenter, de Materialeegeschaften an der Mechanik vun hirer Interaktioun zesummenhänken, ier een e bestëmmte Modell wielt. An dësem Fall gouf d'Spëtzgeometrie suergfälteg mat SEM-Mikrographien charakteriséiert (Fig. 1), a baséiert op de Resultater ass d'AFM-Nanoindentatiounssond mat engem Duerchmiesser vun 140 nm an enger haarder Kegel- a sphärescher Spëtzgeometrie eng gutt Wiel fir d'Charakteriséierung vu Lehfilcon A CL79-Prouwen. En anere wichtege Faktor, deen suergfälteg evaluéiert muss ginn, ass d'Elastizitéit vum Polymermaterial, dat getest gëtt. Och wann déi initial Donnéeën vun der Nanoindentatioun (Fig. 5a an 6a) d'Charakteristike vun der Iwwerlappung vun de Spannungs- a Kompressiounskurven, also déi komplett elastesch Erhuelung vum Material, kloer beschreiwen, ass et extrem wichteg, déi reng elastesch Natur vun de Kontakter ze bestätegen. Zu dësem Zweck goufen zwou hannereneen Indentatioune mat enger Indentatiounsquote vun 1 µm/s ënner volle Hydratatiounsbedéngungen op der selwechter Plaz duerchgefouert. Déi resultéierend Kraaftkurvedaten sinn an der Fig. 7 gewisen an, wéi erwaart, sinn d'Expansiouns- a Kompressiounskurven vun den zwou Ofdréck bal identesch, wat déi héich Elastizitéit vun der verzweigter Polymerbürstestruktur ënnersträicht.
Zwee Indentatiounskraaftkurven op der selwechter Plaz op der Uewerfläch vum Lehfilcon A CL weisen déi ideal Elastizitéit vun der Lënsenuewerfläch un.
Baséierend op Informatiounen aus SEM- a STEM-Biller vun der Sondespiss respektiv der Lehfilcon A CL-Uewerfläch, ass de Kegel-Sphär-Modell eng vernünfteg mathematesch Representatioun vun der Interaktioun tëscht der AFM-Sondspiss an dem mëllen Polymermaterial, dat getest gëtt. Zousätzlech gëllen fir dëse Kegel-Sphär-Modell déi fundamental Viraussetzungen iwwer d'elastesch Eegeschafte vum geprägte Material fir dëst neit biomimetescht Material a gi benotzt fir den Elastizitéitsmodul ze quantifizéieren.
No enger ëmfaassender Evaluatioun vun der AFM-Nanoindentatiounsmethod an hire Komponenten, dorënner d'Eegeschafte vun der Indentatiounssonde (Form, Gréisst a Federsteifheet), d'Sensibilitéit (Hannergrondgeräischer a Kontaktpunktschätzung) an d'Datenanpassungsmodeller (quantitativ Modulmiessungen), gouf d'Method benotzt fir kommerziell verfügbar ultra-mëll Proben ze charakteriséieren fir quantitativ Resultater ze verifizéieren. E kommerziellen Polyacrylamid (PAAM) Hydrogel mat engem Elastizitéitsmodul vun 1 kPa gouf ënner hydratiséierte Konditioune mat enger 140 nm Sond getest. Detailer iwwer d'Modultestung an d'Berechnungen sinn an den Ergänzungsinformatiounen ze fannen. D'Resultater hunn gewisen, datt den duerchschnëttleche gemoossene Modul 0,92 kPa war, an d'%RSD an d'prozentual (%) Ofwäichung vum bekannte Modul manner wéi 10% waren. Dës Resultater bestätegen d'Genauegkeet an d'Reproduzéierbarkeet vun der AFM-Nanoindentatiounsmethod, déi an dëser Aarbecht benotzt gouf fir d'Moduli vun ultra-mëlle Materialien ze moossen. D'Uewerfläche vun de Lehfilcon A CL-Proben an dem SiHy-Basissubstrat goufen weider charakteriséiert mat der selwechter AFM-Nanoindentatiounsmethod fir de scheinbare Kontaktmodul vun der ultra-mëller Uewerfläch als Funktioun vun der Indentatiounsdéift ze studéieren. D'Indentatiounskraaft-Trennungskurve goufe fir dräi Prouwe vun all Typ (n = 3; eng Indentatioun pro Prouf) mat enger Kraaft vun 300 pN, enger Geschwindegkeet vun 1 µm/s a voller Hydratatioun generéiert. D'Indentatiounskraaft-Deelungskurve gouf mat engem Kegel-Kugel-Modell approximéiert. Fir de Modul ze kréien, deen vun der Indentatiounsdéift ofhängeg ass, gouf en 40 nm breede Beräich vun der Kraaftkurve bei all Inkrement vun 20 nm vum Kontaktpunkt aus festgeluecht, an d'Wäerter vum Modul op all Schrëtt vun der Kraaftkurve gemooss. Spin Cy et al. Eng ähnlech Approche gouf benotzt fir de Modulgradient vu Poly(laurylmethacrylat) (P12MA) Polymerbürsten mat Hëllef vun enger kolloidaler AFM-Sond-Nanoindentatioun ze charakteriséieren, an si sinn am Aklang mat den Daten, déi de Hertz-Kontaktmodell benotzen. Dës Approche liwwert e Graf vum scheinbare Kontaktmodul (kPa) géint d'Indentatiounsdéift (nm), wéi an der Figur 8 gewisen, déi de scheinbare Kontaktmodul/Déiftegradient illustréiert. De berechenten Elastizitéitsmodul vun der CL lehfilcon A Prouf läit am Beräich vun 2–3 kPa an den ieweschten 100 nm vun der Prouf, iwwer déi en ufänkt mat der Déift zouzehuelen. Op der anerer Säit, beim Test vum SiHy Basissubstrat ouni e bürstenähnleche Film op der Uewerfläch, ass déi maximal Andréckdéift, déi bei enger Kraaft vun 300 pN erreecht gëtt, manner wéi 50 nm, an de Modulwäert, deen aus den Donnéeë kritt gëtt, ass ongeféier 400 kPa, wat vergläichbar ass mat de Wäerter vum Young-Modul fir Schëttmaterialien.
Scheinbare Kontaktmodul (kPa) vs. Indentatiounsdéift (nm) fir lehfilcon A CL- a SiHy-Substrater mat Hëllef vun der AFM-Nanoindentatiounsmethod mat Kegel-Sphärgeometrie fir de Modul ze moossen.
Déi iewescht Uewerfläch vun der neier biomimetescher verzweigerter Polymerbürstestruktur weist e ganz niddrege Modul vun der Elastizitéit (2–3 kPa) op. Dëse wäert dem fräi hänkegen Enn vun der gegabelter Polymerbürste entspriechen, wéi am STEM-Bild gewisen. Wärend et e puer Hiweiser op e Modulgradient um baussenzege Rand vun der CL gëtt, ass dat Haaptsubstrat mat héijem Modul méi beaflossend. Wéi och ëmmer, déi iewescht 100 nm vun der Uewerfläch leien bannent 20% vun der Gesamtlängt vun der verzweigerter Polymerbürste, sou datt et raisonnabel ass unzehuelen, datt déi gemoossene Wäerter vum Modul an dësem Indentatiounsdéifteberäich relativ genee sinn an net staark vum Effekt vum ënneschten Objet ofhänken.
Wéinst dem eenzegaartege biomimetesche Design vu Lehfilcon A Kontaktlënsen, déi aus verzweigte PMPC-Polymerbürstenstrukturen bestinn, déi op d'Uewerfläch vu SiHy-Substrater gepfropft sinn, ass et ganz schwéier, déi mechanesch Eegeschafte vun hiren Uewerflächenstrukturen mat traditionelle Miessmethoden zouverlässeg ze charakteriséieren. Hei presentéiere mir eng fortgeschratt AFM-Nanoindentatiounsmethod fir d'präzis Charakteriséierung vun ultra-mëlle Materialien wéi Lefilcon A mat héijem Waassergehalt an extrem héijer Elastizitéit. Dës Method baséiert op der Notzung vun enger AFM-Sond, där hir Spëtzgréisst a Geometrie suergfälteg ausgewielt sinn, fir mat de strukturellen Dimensioune vun den ultra-mëllen Uewerflächenmerkmale, déi ageprägt solle ginn, iwwereneestëmmen. Dës Kombinatioun vun Dimensiounen tëscht Sond a Struktur suergt fir eng erhéicht Empfindlechkeet, wat eis erlaabt, de niddrege Modul an déi inherent elastesch Eegeschafte vu verzweigte Polymerbürstenelementer ze moossen, onofhängeg vun de poroelasteschen Effekter. D'Resultater hunn gewisen, datt déi eenzegaarteg verzweigte PMPC-Polymerbürsten, déi charakteristesch fir d'Lënsenuewerfläch sinn, en extrem niddregen Elastizitéitsmodul (bis zu 2 kPa) an eng ganz héich Elastizitéit (bal 100%) haten, wann se an enger wässerlecher Ëmwelt getest goufen. D'Resultater vun der AFM-Nanoindentatioun hunn et eis och erlaabt, de scheinbare Kontaktmodul/Déiftegradient (30 kPa/200 nm) vun der biomimetescher Lënsenuewerfläch ze charakteriséieren. Dëse Gradient kéint op den Modulënnerscheed tëscht de verzweigten Polymerbürsten an dem SiHy-Substrat oder op déi verzweigt Struktur/Dicht vun de Polymerbürsten oder op eng Kombinatioun dovun zeréckzeféieren sinn. Weider detailléiert Studien sinn awer néideg, fir d'Bezéiung tëscht Struktur an Eegeschafte vollstänneg ze verstoen, besonnesch den Effekt vun der Bürstenverzweigung op d'mechanesch Eegeschaften. Ähnlech Miessunge kënnen hëllefen, d'mechanesch Eegeschafte vun der Uewerfläch vun aneren ultra-weichen Materialien a medizineschen Apparater ze charakteriséieren.
Datensätz, déi während der aktueller Studie generéiert an/oder analyséiert goufen, sinn op Ufro vun de jeeweilegen Autoren verfügbar.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. an Haugen, HJ Biologesch Reaktiounen op physikalesch a chemesch Eegeschafte vun Uewerfläche vu Biomaterialien. Chemical. Society. Ed. 49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM a Liu, X. Verbesserung vu vum Mënsch ofgeleete Biomaterialien fir d'Gewebetechnik. Programméierung. Polymer. D'Wëssenschaft. 53, 86 (2016).
Sadtler, K. et al. Design, klinesch Ëmsetzung an Immunantwort vu Biomaterialien an der regenerativer Medizin. National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Oliver WK a Farr GM Eng verbessert Method fir d'Bestimmung vun der Häert an dem Elastizitéitsmodul mat Hëllef vun Indentatiounsexperimenter mat Belaaschtungs- a Verrécklungsmiessungen. J. Alma mater. Storage Tank. 7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM Historesch Originne vun der Indentatiounshärchtetester. Alma Mater. D'Wëssenschaft. Technologien. 28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Miessunge vun der Indentatiounshärte op Makro-, Mikro- a Nanoskala: Eng kritesch Iwwerpréiwung. tribe. Wright. 65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD a Clapperich, SM Uewerflächendetektiounsfehler féieren zu enger Moduliwwerschätzung bei der Nanoindentatioun vu mëllen Materialien. J. Mecha. Behavior. Biomedical Science. alma mater. 2, 312–317 (2009).
Karimzade A., Koloor SSR, Ayatollakhi MR, Bushroa AR a Yahya M.Yu. Evaluatioun vun der Nanoindentatiounsmethod fir d'Bestimmung vun de mechanesche Charakteristike vun heterogenen Nanokompositen mat Hëllef vun experimentellen a Berechnungsmethoden. The Science. Haus 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, an Owart, TS Mechanesch Charakteriséierung vu mëllen viskoelastesche Gelen duerch Indentatioun an optimiséierungsbaséiert invers Finite-Element-Analyse. J. Mecha. Behavior. Biomedical Science. alma mater. 2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J a Chaneler D. Optimiséierung vun der Viskoelastizitéitsbestëmmung mat kompatiblen Miesssystemer. Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. a Pellillo, E. Nanoindentatioun vu polymeren Uewerflächen. J. Physics. D. Apply for physics. 31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. a Van Vliet KJ Charakteriséierung vu viskoelastesche mechaneschen Eegeschafte vun héichelastesche Polymeren a biologesche Gewëss mat Hëllef vun der Schock-Indentatioun. Journal of Biomaterials. 71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Evaluatioun vum Elastizitéitsmodul an der Adhäsiounsaarbecht vu mëllen Materialien mat Hëllef vun der erweiderter Borodich-Galanov (BG) Method an déiwer Indentatioun. fur. alma mater. 129, 198–213 (2019).
Shi, X. et al. Nanoskala-Morphologie a mechanesch Eegeschafte vu biomimetesche Polymeroberflächen vu Silikon-Hydrogel-Kontaktlënsen. Langmuir 37, 13961–13967 (2021).