Nature.com сайтына кіргеніңіз үшін рақмет. Сіз шектеулі CSS қолдауы бар браузер нұсқасын пайдаланып жатырсыз. Ең жақсы тәжірибе алу үшін жаңартылған браузерді пайдалануды ұсынамыз (немесе Internet Explorer бағдарламасында үйлесімділік режимін өшіріңіз). Сонымен қатар, үздіксіз қолдауды қамтамасыз ету үшін біз сайтты стильдерсіз және JavaScriptсіз көрсетеміз.
Бір уақытта үш слайдтан тұратын карусельді көрсетеді. Бір уақытта үш слайд арқылы жылжу үшін «Алдыңғы» және «Келесі» түймелерін пайдаланыңыз немесе бір уақытта үш слайд арқылы жылжу үшін соңындағы сырғытпа түймелерін пайдаланыңыз.
Медициналық құрылғылар мен биомедициналық қолданбаларға арналған жаңа ультра жұмсақ материалдарды әзірлеумен олардың физикалық және механикалық қасиеттерін кешенді сипаттау маңызды және қиын болып табылады. Тармақталған полимерлі щетка құрылымдарының қабатымен қапталған жаңа lehfilcon A биомиметикалық силикон гидрогельді контактілі линзасының өте төмен беттік модулін сипаттау үшін модификацияланған атомдық күш микроскопиясы (AFM) наноиндентация әдісі қолданылды. Бұл әдіс тармақталған полимерлерге жақындаған кезде тұтқыр экструзияның әсерінсіз жанасу нүктелерін дәл анықтауға мүмкіндік береді. Сонымен қатар, бұл жеке щетка элементтерінің механикалық сипаттамаларын кеуекті серпімділіктің әсерінсіз анықтауға мүмкіндік береді. Бұған жұмсақ материалдар мен биологиялық үлгілердің қасиеттерін өлшеуге өте қолайлы конструкциясы (ұш өлшемі, геометриясы және серіппе жылдамдығы) бар AFM зондын таңдау арқылы қол жеткізіледі. Бұл әдіс беттік ауданда серпімділіктің өте төмен модуліне (2 кПа дейін) және ішкі (шамамен 100%) сулы ортада өте жоғары серпімділікке ие өте жұмсақ lehfilcon A материалын дәл өлшеу үшін сезімталдық пен дәлдікті жақсартады. Беттік зерттеу нәтижелері lehfilcon A линзасының аса жұмсақ беттік қасиеттерін ғана емес, сонымен қатар тармақталған полимер щеткаларының модулі кремний-сутегі субстратының модулімен салыстыруға болатынын көрсетті. Бұл беттік сипаттама әдісін басқа аса жұмсақ материалдар мен медициналық құрылғыларға қолдануға болады.
Тірі тіндермен тікелей жанасуға арналған материалдардың механикалық қасиеттері көбінесе биологиялық ортамен анықталады. Бұл материалдық қасиеттердің мінсіз сәйкестігі қолайсыз жасушалық реакциялар тудырмай, материалдың қажетті клиникалық сипаттамаларына қол жеткізуге көмектеседі1,2,3. Көлемді біртекті материалдар үшін механикалық қасиеттерді сипаттау стандартты процедуралар мен сынақ әдістерінің (мысалы, микрошегініс4,5,6) қолжетімділігіне байланысты салыстырмалы түрде оңай. Дегенмен, гельдер, гидрогельдер, биополимерлер, тірі жасушалар және т.б. сияқты аса жұмсақ материалдар үшін бұл сынақ әдістері өлшеу ажыратымдылығының шектеулеріне және кейбір материалдардың біртекті еместігіне байланысты әдетте қолданылмайды7. Жылдар бойы дәстүрлі шегініс әдістері жұмсақ материалдардың кең ауқымын сипаттау үшін өзгертіліп, бейімделді, бірақ көптеген әдістер әлі де оларды қолдануды шектейтін елеулі кемшіліктерге ұшырайды8,9,10,11,12,13. Аса жұмсақ материалдар мен беткі қабаттардың механикалық қасиеттерін дәл және сенімді түрде сипаттай алатын мамандандырылған сынақ әдістерінің болмауы оларды әртүрлі қолданбаларда қолдануды айтарлықтай шектейді.
Алдыңғы жұмысымызда біз көздің қасаң қабығының бетінен шабыттанған ықтимал биомиметикалық дизайндардан алынған барлық ультра жұмсақ беттік қасиеттері бар жұмсақ гетерогенді материал lehfilcon A (CL) контактілі линзасын ұсындық. Бұл биоматериал медициналық құрылғыларға арналған силикон гидрогельіне (SiHy) 15 поли(2-метакрилоилоксиэтилфосфорилхолин (MPC)) (PMPC) тармақталған, көлденең байланысқан полимер қабатын егу арқылы жасалды. Бұл егу процесі бетінде өте жұмсақ және жоғары серпімді тармақталған полимерлі щетка құрылымынан тұратын қабат жасайды. Алдыңғы жұмысымыз lehfilcon A CL биомиметикалық құрылымының ылғалдану мен ластанудың алдын алуды жақсарту, майлауды арттыру және жасуша мен бактериялардың адгезиясын азайту сияқты жоғары беттік қасиеттерді қамтамасыз ететінін растады15,16. Сонымен қатар, бұл биомиметикалық материалды қолдану және әзірлеу басқа биомедициналық құрылғыларға одан әрі кеңеюді де болжайды. Сондықтан, болашақтағы әзірлемелер мен қолданбаларды қолдау үшін кешенді білім базасын жасау мақсатында осы аса жұмсақ материалдың беттік қасиеттерін сипаттау және оның көзбен механикалық өзара әрекеттесуін түсіну өте маңызды. Коммерциялық қолжетімді SiHy контактілі линзаларының көпшілігі біркелкі материалдық құрылымды құрайтын гидрофильді және гидрофобты полимерлердің біртекті қоспасынан тұрады17. Олардың механикалық қасиеттерін дәстүрлі қысу, созылу және микроиндентациялық сынақ әдістерін қолдана отырып зерттеу үшін бірнеше зерттеулер жүргізілді18,19,20,21. Дегенмен, lehfilcon A CL жаңа биомиметикалық дизайны оны тармақталған полимерлі щеткалы құрылымдардың механикалық қасиеттері SiHy негізгі субстратынан айтарлықтай ерекшеленетін бірегей гетерогенді материалға айналдырады. Сондықтан, бұл қасиеттерді дәстүрлі және индентациялық әдістерді қолдана отырып дәл сандық бағалау өте қиын. Перспективалық әдіс атомдық күш микроскопиясында (AFM) енгізілген наноиндентациялық сынақ әдісін қолданады, бұл әдіс биологиялық жасушалар мен тіндер сияқты жұмсақ тұтқыр серпімді материалдардың, сондай-ақ жұмсақ полимерлердің механикалық қасиеттерін анықтау үшін қолданылған22,23,24,25. ,26,27,28,29,30. AFM наноинденциясында наноинденцияны сынаудың негіздері AFM технологиясындағы соңғы жетістіктермен біріктіріліп, өлшеу сезімталдығын арттырады және әртүрлі аса жұмсақ материалдардың31,32,33,34,35,36 сынақтарын жүргізеді. Сонымен қатар, технология әртүрлі геометрияларды, яғни индентер мен зондты пайдалану және әртүрлі сұйық орталарда сынау мүмкіндігі арқылы басқа да маңызды артықшылықтарды ұсынады.
AFM наноинденциясын шартты түрде үш негізгі компонентке бөлуге болады: (1) жабдық (сенсорлар, детекторлар, зондтар және т.б.); (2) өлшеу параметрлері (мысалы, күш, ығысу, жылдамдық, пандус өлшемі және т.б.); (3) Деректерді өңдеу (базалық түзету, жанасу нүктесін бағалау, деректерді сәйкестендіру, модельдеу және т.б.). Бұл әдістің маңызды мәселесі - әдебиеттегі AFM наноинденциясын қолданатын бірнеше зерттеулер бірдей үлгі/ұяшық/материал түрі үшін өте әртүрлі сандық нәтижелер береді37,38,39,40,41. Мысалы, Лекка және т.б. Механикалық біртекті гидрогель және гетерогенді ұяшықтар үлгілерінің өлшенген Янг модуліне AFM зонд геометриясының әсері зерттелді және салыстырылды. Олар модуль мәндерінің консольді таңдау мен ұш пішініне өте тәуелді екенін, пирамида тәрізді зонд үшін ең жоғары мән және сфералық зонд үшін ең төменгі мән 42 екенін хабарлайды. Сол сияқты, Селхубер-Ункель және т.б. Полиакриламид (PAAM) үлгілерінің индентер жылдамдығы, индентер өлшемі және қалыңдығы ACM43 наноинденті арқылы өлшенетін Янг модуліне қалай әсер ететіні көрсетілген. Тағы бір қиындататын фактор - стандартты өте төмен модульді сынақ материалдарының және тегін сынақ процедураларының болмауы. Бұл сенімді түрде дәл нәтижелер алуды өте қиындатады. Дегенмен, бұл әдіс салыстырмалы өлшеулер және ұқсас үлгі түрлері арасындағы салыстырмалы бағалаулар үшін өте пайдалы, мысалы, қалыпты жасушаларды қатерлі ісік жасушаларынан ажырату үшін AFM наноиндентін пайдалану 44, 45.
Жұмсақ материалдарды AFM наноинденциясымен сынақтан өткізген кезде, жалпы ереже бойынша, үлгі модуліне жақын келетін төмен серіппелі тұрақтысы (k) және жарты шар тәрізді/дөңгелек ұшы бар зондты пайдалану керек, сонда бірінші зонд жұмсақ материалдармен алғашқы жанасу кезінде үлгі беттерін тесіп кетпейді. Сондай-ақ, зонд шығаратын ауытқу сигналының лазерлік детектор жүйесі арқылы анықталатындай күшті болуы маңызды24,34,46,47. Ультра жұмсақ гетерогенді жасушалар, тіндер және гельдер жағдайында тағы бір қиындық - қайталанатын және сенімді өлшеулерді қамтамасыз ету үшін зонд пен үлгі беті арасындағы адгезия күшін жеңу48,49,50. Жақында ғана AFM наноинденциясы бойынша жұмыстардың көпшілігі салыстырмалы түрде үлкен сфералық зондтарды, әдетте коллоидты зондтарды (CP) пайдаланып, биологиялық жасушалардың, тіндердің, гельдердің, гидрогельдердің және биомолекулалардың механикалық мінез-құлқын зерттеуге бағытталған. , 47, 51, 52, 53, 54, 55. Бұл ұштықтардың радиусы 1-ден 50 мкм-ге дейін және әдетте боросиликат шыныдан, полиметилметакрилаттан (PMMA), полистиролдан (PS), кремний диоксидінен (SiO2) және гауһар тәрізді көміртектен (DLC) жасалады. CP-AFM наноинденті көбінесе жұмсақ үлгіні сипаттау үшін бірінші таңдау болғанымен, оның өзіндік мәселелері мен шектеулері бар. Үлкен, микрон өлшемді сфералық ұштықтарды пайдалану ұштықтың үлгімен жалпы жанасу аймағын арттырады және кеңістіктік ажыратымдылықтың айтарлықтай жоғалуына әкеледі. Жергілікті элементтердің механикалық қасиеттері кеңірек аймақтағы орташа мәннен айтарлықтай ерекшеленуі мүмкін жұмсақ, біртекті емес үлгілер үшін CP иденті жергілікті масштабтағы қасиеттердегі кез келген біртектілікті жасыра алады52. Коллоидты зондтар әдетте микрон өлшемді коллоидты сфераларды эпоксидті желімдерді пайдаланып ұшсыз консольдерге бекіту арқылы жасалады. Өндіріс процесінің өзі көптеген мәселелерге толы және зондты калибрлеу процесінде сәйкессіздіктерге әкелуі мүмкін. Сонымен қатар, коллоидты бөлшектердің мөлшері мен массасы консольдің негізгі калибрлеу параметрлеріне, мысалы, резонанстық жиілік, серіппе қаттылығы және ауытқу сезімталдығына тікелей әсер етеді56,57,58. Осылайша, температураны калибрлеу сияқты дәстүрлі AFM зондтары үшін жиі қолданылатын әдістер CP үшін дәл калибрлеуді қамтамасыз етпеуі мүмкін және бұл түзетулерді орындау үшін басқа әдістер қажет болуы мүмкін57, 59, 60, 61. Әдеттегі CP шегініс эксперименттері жұмсақ үлгілердің қасиеттерін зерттеу үшін үлкен ауытқулар консольді пайдаланады, бұл салыстырмалы түрде үлкен ауытқуларда консольдің сызықтық емес мінез-құлқын калибрлеу кезінде тағы бір мәселе тудырады62,63,64. Қазіргі заманғы коллоидты зондты шегініс әдістері әдетте зондты калибрлеу үшін қолданылатын консольдің геометриясын ескереді, бірақ коллоидты бөлшектердің әсерін ескермейді, бұл әдістің дәлдігінде қосымша белгісіздік тудырады38,61. Сол сияқты, контактілі модельді орнату арқылы есептелген серпімділік модульдері ойық зондының геометриясына тікелей тәуелді, ал ұшы мен үлгі бетінің сипаттамалары арасындағы сәйкессіздік дәлсіздіктерге әкелуі мүмкін27, 65, 66, 67, 68. Спенсер және т.б. жақында жасаған кейбір жұмыстар. CP-AFM наноиндентация әдісін қолдана отырып, жұмсақ полимерлі щеткаларды сипаттаған кезде ескеру қажет факторлар атап өтілген. Олар полимерлі щеткаларда тұтқыр сұйықтықтың жылдамдық функциясы ретінде сақталуы бас жүктемесінің артуына және демек, жылдамдыққа тәуелді қасиеттердің әртүрлі өлшемдеріне әкелетінін хабарлады30,69,70,71.
Бұл зерттеуде біз ультра жұмсақ жоғары серпімді lehfilcon A CL материалының беттік модулін модификацияланған AFM наноинденция әдісін қолдана отырып сипаттадық. Бұл материалдың қасиеттері мен жаңа құрылымын ескере отырып, дәстүрлі шегініс әдісінің сезімталдық диапазоны бұл өте жұмсақ материалдың модулін сипаттау үшін жеткіліксіз, сондықтан жоғары сезімталдық пен төмен сезімталдық деңгейі бар AFM наноинденция әдісін қолдану қажет. Қолданыстағы коллоидты AFM зонд наноинденция әдістерінің кемшіліктері мен мәселелерін қарастырғаннан кейін, біз сезімталдықты, фондық шуды, жанасу нүктесінің дәлдігін, сұйықтықты ұстап тұруға тәуелділік сияқты жұмсақ гетерогенді материалдардың жылдамдық модулін өлшеуді және дәл сандық бағалауды жою үшін кішірек, арнайы жасалған AFM зондты неге таңдағанымызды көрсетеміз. Сонымен қатар, біз шегініс ұшының пішіні мен өлшемдерін дәл өлшей алдық, бұл бізге ұштың материалмен жанасу аймағын бағаламай серпімділік модулін анықтау үшін конус-сфералық сәйкестік моделін пайдалануға мүмкіндік берді. Бұл жұмыста сандық түрде анықталған екі жасырын болжам - толық серпімді материалдың қасиеттері және шегініс тереңдігіне тәуелсіз модуль. Бұл әдісті қолдана отырып, біз алдымен әдісті сандық бағалау үшін белгілі модульмен ультра жұмсақ стандарттарды сынақтан өткіздік, содан кейін бұл әдісті екі түрлі контактілі линза материалдарының беттерін сипаттау үшін қолдандық. Сезімталдықтың жоғарылауы бар AFM наноиндентациялық беттерін сипаттаудың бұл әдісі медициналық құрылғылар мен биомедициналық қолданбаларда қолданылуы мүмкін биомиметикалық гетерогенді ультра жұмсақ материалдардың кең ауқымына қолданылады деп күтілуде.
Наноиндентациялық тәжірибелер үшін Lehfilcon A контактілі линзалары (Alcon, Форт-Уэрт, Техас, АҚШ) және олардың силикон гидрогельді негіздері таңдалды. Тәжірибеде арнайы жасалған линза бекіткіші қолданылды. Сынақ үшін линзаны орнату үшін ол күмбез тәрізді тірекке мұқият қойылып, ауа көпіршіктерінің ішке кірмегеніне көз жеткізіп, содан кейін шеттерімен бекітілді. Линза ұстағышының жоғарғы жағындағы бекіткіштегі тесік сұйықтықты орнында ұстап тұрып, наноиндентациялық тәжірибелер үшін линзаның оптикалық орталығына қол жеткізуді қамтамасыз етеді. Бұл линзаларды толық ылғалдандырады. Сынақ ерітіндісі ретінде 500 мкл контактілі линзаларды қаптау ерітіндісі пайдаланылды. Сандық нәтижелерді тексеру үшін коммерциялық қолжетімді белсендірілмеген полиакриламид (PAAM) гидрогельдері полиакриламид-ко-метилен-бисакриламид құрамынан (100 мм Petrisoft Petri ыдыстары, Matrigen, Irvine, CA, АҚШ), белгілі серпімділік модулі 1 кПа болатын полиакриламид-ко-метилен-бисакриламидті композициядан дайындалды. AFM гидрогель-зонд интерфейсіне 4-5 тамшы (шамамен 125 мкл) фосфат буферленген тұзды ерітіндіні (Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, АҚШ PBS) және 1 тамшы OPTI-FREE Puremoist контактілі линза ерітіндісін (Alcon, Vaud, TX, АҚШ) тамызыңыз.
Lehfilcon A CL және SiHy субстраттарының үлгілері сканерлеуші ​​трансмиссиялық электронды микроскоп (STEM) детекторымен жабдықталған FEI Quanta 250 өрістік эмиссиялық сканерлеуші ​​электронды микроскоп (FEG SEM) жүйесін пайдаланып көрінді. Үлгілерді дайындау үшін линзалар алдымен сумен жуылып, дөңгелек пішінді сыналарға кесілді. Үлгілердің гидрофильді және гидрофобты компоненттері арасындағы дифференциалды контрастқа қол жеткізу үшін бояу ретінде 0,10% тұрақтандырылған RuO4 ерітіндісі пайдаланылды, оған үлгілер 30 минут бойы батырылды. Lehfilcon A CL RuO4 бояуы тек дифференциалды контрастты жақсарту үшін ғана емес, сонымен қатар тармақталған полимер щеткаларының құрылымын бастапқы түрінде сақтауға көмектеседі, олар STEM кескіндерінде көрінеді. Содан кейін олар этанол концентрациясының жоғарылауымен этанол/су қоспаларының сериясында жуылып, кептірілді. Содан кейін үлгілер 70°C температурада түні бойы қатып қалған EMBed 812/Araldite эпоксидімен құйылды. Шайыр полимерлеуі арқылы алынған үлгі блоктары ультрамикротоммен кесілді, ал алынған жұқа кесінділер STEM детекторымен төмен вакуумдық режимде 30 кВ үдемелі кернеуде көрінді. PFQNM-LC-A-CAL AFM зондын (Bruker Nano, Санта-Барбара, Калифорния, АҚШ) егжей-тегжейлі сипаттау үшін дәл осындай SEM жүйесі қолданылды. AFM зондының SEM кескіндері 30 кВ үдемелі кернеумен әдеттегі жоғары вакуумдық режимде алынды. AFM зонды ұшының пішіні мен өлшемінің барлық мәліметтерін жазу үшін әртүрлі бұрыштар мен үлкейтулердегі кескіндерді алыңыз. Кескіндердегі барлық қызықты ұш өлшемдері сандық түрде өлшенді.
Лехфилкон А CL, SiHy субстраты және PAAm гидрогель үлгілерін визуализациялау және наноиндентті ету үшін Dimension FastScan Bio Icon атомдық күш микроскопы (Bruker Nano, Санта-Барбара, Калифорния, АҚШ) «PeakForce QNM in Fluid» режимінде пайдаланылды. Бейнелеу эксперименттері үшін үлгінің жоғары ажыратымдылықтағы кескіндерін 0,50 Гц сканерлеу жиілігінде түсіру үшін номиналды ұшының радиусы 1 нм болатын PEAKFORCE-HIRS-FA зонды (Bruker) пайдаланылды. Барлық кескіндер сулы ерітіндіде түсірілді.
AFM наноинденция эксперименттері PFQNM-LC-A-CAL зондын (Bruker) пайдалану арқылы жүргізілді. AFM зондының қалыңдығы 345 нм, ұзындығы 54 мкм және ені 4,5 мкм, резонанстық жиілігі 45 кГц нитридті консольде кремний ұшы бар. Ол жұмсақ биологиялық үлгілерде сандық наномеханикалық өлшеулерді сипаттау және орындау үшін арнайы жасалған. Сенсорлар зауытта алдын ала калибрленген серіппе параметрлерімен жеке калибрленеді. Бұл зерттеуде қолданылған зондтардың серіппе тұрақтылары 0,05–0,1 Н/м диапазонында болды. Ұштың пішіні мен өлшемін дәл анықтау үшін зонд SEM көмегімен егжей-тегжейлі сипатталды. 1a суретте зонд дизайнының тұтас көрінісін беретін PFQNM-LC-A-CAL зондының жоғары ажыратымдылықтағы, төмен үлкейткішті сканерлейтін электронды микрографиясы көрсетілген. 1b суретте зонд ұшының пішіні мен өлшемі туралы ақпарат беретін зонд ұшының жоғарғы бөлігінің үлкейтілген көрінісі көрсетілген. Шеткі ұшында ине диаметрі шамамен 140 нм болатын жарты шар тәрізді (1c-сурет). Осыдан төмен ұшы конус тәрізді пішінге иіліп, шамамен 500 нм өлшенген ұзындыққа жетеді. Конус аймағынан тыс ұшы цилиндр тәрізді және жалпы ұшының ұзындығы 1,18 мкм болады. Бұл зонд ұшының негізгі функционалды бөлігі. Сонымен қатар, коллоидты зонд ретінде сынау үшін ұшының диаметрі 45 мкм және серіппе тұрақтысы 2 Н/м болатын үлкен сфералық полистирол (PS) зонд (Novascan Technologies, Inc., Бун, Айова, АҚШ) пайдаланылды. Салыстыру үшін PFQNM-LC-A-CAL 140 нм зонд пайдаланылды.
Наноинденция кезінде AFM зонд пен полимерлі щетка құрылымының арасында сұйықтық тұрып қалуы мүмкін екендігі туралы хабарланды, бұл AFM зондына бетіне тигенге дейін жоғары қарай күш түсіреді69. Сұйықтықтың сақталуына байланысты тұтқыр экструзия әсері жанасудың көрінетін нүктесін өзгерте алады, осылайша беттік модуль өлшемдеріне әсер етеді. Зонд геометриясы мен ойық жылдамдығының сұйықтықтың сақталуына әсерін зерттеу үшін, диаметрі 140 нм зондты пайдаланып, 1 мкм/с және 2 мкм/с тұрақты ығысу жылдамдықтарында lehfilcon A CL үлгілері үшін ойық күш қисықтары салынды. Зонд диаметрі 45 мкм, бекітілген күш параметрі 6 нН, 1 мкм/с жылдамдықта қол жеткізілді. Диаметрі 140 нм зондпен тәжірибелер 1 мкм/с ойық жылдамдығында және 300 пН белгіленген күшінде жүргізілді, бұл жоғарғы қабақтың физиологиялық диапазонында (1-8 кПа) жанасу қысымын жасау үшін таңдалды. қысым 72. 1 кПа қысыммен PAA гидрогельінің жұмсақ дайын үлгілері диаметрі 140 нм зондты пайдаланып, 1 мкм/с жылдамдықпен 50 пН шегіну күшіне сыналды.
PFQNM-LC-A-CAL зондының ұшының конус тәрізді бөлігінің ұзындығы шамамен 500 нм болғандықтан, кез келген ойық тереңдігі < 500 нм үшін ойық кезінде зондтың геометриясы оның конус пішініне сәйкес келеді деп сенімді түрде болжауға болады. Сонымен қатар, сыналатын материалдың беті қайтымды серпімділік реакциясын көрсетеді деп болжанады, бұл келесі бөлімдерде де расталады. Сондықтан, ұштың пішіні мен өлшеміне байланысты, біз AFM наноиндентациялық эксперименттерімізді (NanoScope) өңдеу үшін жеткізушінің бағдарламалық жасақтамасында қолжетімді Briscoe, Sebastian және Adams әзірлеген конус-сфералық сәйкестендіру моделін таңдадық. Бөлу деректерін талдау бағдарламалық жасақтамасы, Bruker) 73. Модель сфералық ұшы ақауы бар конус үшін F(δ) күш-ығысу қатынасын сипаттайды. 1-суретте көрсетілген. 2-суретте қатты конустың сфералық ұшымен әрекеттесу кезіндегі жанасу геометриясы көрсетілген, мұндағы R - сфералық ұштың радиусы, a - жанасу радиусы, b - сфералық ұштың ұшындағы жанасу радиусы, δ - жанасу радиусы. Оңғалу тереңдігі, θ - конустың жартылай бұрышы. Бұл зондтың SEM кескіні диаметрі 140 нм сфералық ұштың конусқа тангенциалды түрде бірігетінін анық көрсетеді, сондықтан мұнда b тек R арқылы анықталады, яғни b = R cos θ. Жеткізуші ұсынған бағдарламалық жасақтама a > b шартымен күш бөлу деректерінен Янг модулінің (E) мәндерін есептеу үшін конус-сфера қатынасын ұсынады. Байланыс:
мұндағы F – шегініс күші, E – Юнг модулі, ν – Пуассон қатынасы. Жанасу радиусы a келесіні пайдаланып бағалануы мүмкін:
Тармақталған полимерлі щеткалардың беткі қабаты бар Lefilcon контактілі линзасының материалына басылған сфералық ұшы бар қатты конустың жанасу геометриясының схемасы.
Егер a ≤ b болса, қатынас кәдімгі сфералық ойық үшін теңдеуге дейін азаяды;
Біз ойық зондтың PMPC полимер щеткасының тармақталған құрылымымен өзара әрекеттесуі a жанасу радиусының сфералық жанасу радиусынан b үлкен болуына әкеледі деп санаймыз. Сондықтан, осы зерттеуде жүргізілген серпімділік модулінің барлық сандық өлшемдері үшін біз a > b жағдайы үшін алынған тәуелділікті қолдандық.
Бұл зерттеуде зерттелген ультражұмсақ биомиметикалық материалдар үлгінің көлденең қимасының сканерлеуші ​​​​трансмиссиялық электронды микроскопиясы (STEM) және бетінің атомдық күш микроскопиясы (AFM) арқылы жан-жақты бейнеленді. Бұл егжей-тегжейлі беттік сипаттама бұрын жарияланған жұмысымыздың жалғасы ретінде орындалды, онда біз PMPC-модификацияланған lehfilcon A CL бетінің динамикалық тармақталған полимерлі щеткалы құрылымы табиғи қасаң қабық тініне ұқсас механикалық қасиеттерді көрсететінін анықтадық 14. Осы себепті біз контактілі линза беттерін биомиметикалық материалдар деп атаймыз 14. 3a, b суреттерінде lehfilcon A CL субстратының және өңделмеген SiHy субстратының бетіндегі тармақталған PMPC полимерлі щеткалы құрылымдардың көлденең қималары көрсетілген. Екі үлгінің де беттері жоғары ажыратымдылықтағы AFM кескіндерін пайдаланып әрі қарай талданды, бұл STEM талдауының нәтижелерін одан әрі растады (3c, d суреттер). Бұл суреттер бірге алынғанда, 300–400 нм-дегі PMPC тармақталған полимерлі щетка құрылымының шамамен ұзындығын көрсетеді, бұл AFM наноиндентация өлшемдерін түсіндіру үшін өте маңызды. Суреттерден алынған тағы бір маңызды бақылау - CL биомиметикалық материалының жалпы беткі құрылымы SiHy субстрат материалының морфологиялық тұрғыдан өзгеше. Олардың беткі морфологиясындағы бұл айырмашылық олардың ойық AFM зондымен механикалық өзара әрекеттесуі кезінде және кейіннен өлшенген модуль мәндерінде айқын көрінуі мүмкін.
(a) lehfilcon A CL және (b) SiHy субстратының көлденең қимасының STEM кескіндері. 500 нм масштабты жолақ. lehfilcon A CL субстратының (c) және негізгі SiHy субстратының (d) бетінің AFM кескіндері (3 мкм × 3 мкм).
Биоинспирацияланған полимерлер мен полимерлі щетка құрылымдары өзіндік жұмсақтыққа ие және әртүрлі биомедициналық қолданбаларда кеңінен зерттеліп, қолданылған74,75,76,77. Сондықтан, олардың механикалық қасиеттерін дәл және сенімді түрде өлшей алатын AFM наноиндентация әдісін қолдану маңызды. Бірақ сонымен бірге, бұл ультра жұмсақ материалдардың ерекше қасиеттері, мысалы, өте төмен серпімділік модулі, жоғары сұйық мөлшері және жоғары серпімділік, көбінесе дұрыс материалды, пішінді және ойық зонд өлшемін таңдауды қиындатады. Бұл ойық үлгінің жұмсақ бетін тесіп өтпеуі үшін маңызды, бұл бетпен жанасу нүктесін және жанасу аймағын анықтауда қателіктерге әкеледі.
Ол үшін ультра жұмсақ биомиметикалық материалдардың (lehfilcon A CL) морфологиясын жан-жақты түсіну өте маңызды. Бейнелеу әдісін қолдану арқылы алынған тармақталған полимер щеткаларының мөлшері мен құрылымы туралы ақпарат AFM наноиндентация әдістерін қолдана отырып, беттің механикалық сипаттамасының негізін құрайды. Микрон өлшемді сфералық коллоидты зондтардың орнына біз биологиялық үлгілердің механикалық қасиеттерін сандық картаға түсіру үшін арнайы жасалған, ұшының диаметрі 140 нм болатын PFQNM-LC-A-CAL кремний нитриді зондын (Bruker) таңдадық 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84 Кәдімгі коллоидты зондтармен салыстырғанда салыстырмалы түрде өткір зондтарды пайдаланудың негіздемесін материалдың құрылымдық ерекшеліктерімен түсіндіруге болады. Зонд ұшының өлшемін (~140 нм) 3a-суретте көрсетілген CL lehfilcon A бетіндегі тармақталған полимерлі щеткалармен салыстыра отырып, ұштың осы щетка құрылымдарымен тікелей жанасуға жеткілікті үлкен екендігі туралы қорытынды жасауға болады, бұл ұштың олар арқылы өту мүмкіндігін азайтады. Бұл мәселені көрсету үшін 4-суретте lehfilcon A CL және AFM зондының ойық ұшының STEM кескіні (масштаб бойынша салынған) берілген.
Лефилкон А CL және ACM ойық зондының STEM кескінін көрсететін схема (масштаб бойынша салынған).
Сонымен қатар, 140 нм ұшының өлшемі CP-AFM наноиндеу әдісімен алынған полимер щеткалары үшін бұрын хабарланған жабысқақ экструзия әсерлерінің кез келген қаупін болдырмау үшін жеткілікті кішкентай69,71. Біз осы AFM ұшының арнайы конус-сфералық пішіні мен салыстырмалы түрде кішкентай өлшеміне байланысты (1-сурет), lehfilcon A CL наноиндеуімен пайда болған күш қисығының сипаты ойық жылдамдығына немесе тиеу/түсіру жылдамдығына тәуелді болмайды деп болжаймыз. Сондықтан оған пороэластикалық әсерлер әсер етпейді. Бұл гипотезаны тексеру үшін lehfilcon A CL үлгілері PFQNM-LC-A-CAL зондын пайдаланып, белгіленген максималды күшпен ойық жасалды, бірақ екі түрлі жылдамдықта, ал алынған созылу және тартылу күшінің қисықтары бөлу кезіндегі күшті (nN) (µm) сызу үшін пайдаланылды, бұл 5a-суретте көрсетілген. Тиеу және түсіру кезіндегі күш қисықтары толығымен қабаттасатыны анық, және суретте нөлдік ойық тереңдігіндегі күш ығысуының ойық жылдамдығымен артатыны туралы нақты дәлел жоқ, бұл жеке щетка элементтерінің пороэластикалық әсерісіз сипатталғанын көрсетеді. Керісінше, сұйықтықты ұстап қалу әсерлері (тұтқырлық экструзиясы және пороэластикалық әсерлері) диаметрі 45 мкм AFM зонд үшін бірдей ойық жылдамдығында айқын көрінеді және 5b суретте көрсетілгендей, созылу және тартылу қисықтары арасындағы гистерезиспен ерекшеленеді. Бұл нәтижелер гипотезаны растайды және диаметрі 140 нм зондтар мұндай жұмсақ беттерді сипаттау үшін жақсы таңдау екенін көрсетеді.
lehfilcon ACM көмегімен CL шегініс күшінің қисықтары; (a) екі жүктеме жылдамдығында диаметрі 140 нм зондты пайдалану, беттік шегініс кезінде пороэластикалық әсердің жоқтығын көрсетеді; (b) диаметрі 45 мкм және 140 нм с зондтарды пайдалану. Үлкен зондтар үшін кіші зондтармен салыстырғанда тұтқыр экструзия мен пороэластикалық әсерлерді көрсетеді.
Ультражұмсақ беттерді сипаттау үшін AFM наноинденция әдістері зерттелетін материалдың қасиеттерін зерттеу үшін ең жақсы зондқа ие болуы керек. Ұштың пішіні мен өлшемінен басқа, AFM детектор жүйесінің сезімталдығы, сынақ ортасында ұштың ауытқуына сезімталдық және консоль қаттылығы наноинденция өлшемдерінің дәлдігі мен сенімділігін анықтауда маңызды рөл атқарады. Біздің AFM жүйеміз үшін позицияға сезімтал детектордың (PSD) анықтау шегі шамамен 0,5 мВ құрайды және алдын ала калибрленген серіппе жылдамдығына және PFQNM-LC-A-CAL зондының есептелген сұйықтық ауытқу сезімталдығына негізделген, бұл теориялық жүктеме сезімталдығына сәйкес келеді. 0,1 пН-нан аз. Сондықтан, бұл әдіс перифериялық шу компонентінсіз минималды иілу күшін ≤ 0,1 пН өлшеуге мүмкіндік береді. Дегенмен, механикалық діріл және сұйықтық динамикасы сияқты факторларға байланысты AFM жүйесінің перифериялық шуды осы деңгейге дейін төмендетуі мүмкін емес дерлік. Бұл факторлар AFM наноиндеу әдісінің жалпы сезімталдығын шектейді және шамамен ≤ 10 pN фондық шу сигналына әкеледі. Беттік сипаттама үшін lehfilcon A CL және SiHy субстрат үлгілері SEM сипаттамасы үшін 140 нм зондты пайдаланып толық гидратталған жағдайда ойық жасалды, ал алынған күш қисықтары күш (pN) мен қысым арасында қабаттасып орналастырылды. Бөлу графигі (µm) 6a-суретте көрсетілген. SiHy негізгі субстратымен салыстырғанда, lehfilcon A CL күш қисығы айыр полимер щеткасымен жанасу нүктесінен басталып, ұштың негізгі материалмен көлбеу белгісінің жанасуының күрт өзгеруімен аяқталатын өтпелі фазаны анық көрсетеді. Күш қисығының бұл өтпелі бөлігі тармақталған полимер щеткасының бетіндегі шынымен серпімді мінез-құлқын көрсетеді, бұл керілу қисығынан жақын орналасқан қысу қисығымен және щетка құрылымы мен көлемді SiHy материалы арасындағы механикалық қасиеттердің контрастымен дәлелденеді. Лефилконды салыстырған кезде. PCS STEM кескініндегі тармақталған полимер щеткасының орташа ұзындығын (3a сурет) және оның абцисса бойымен күш қисығын 3a, 6a суретте бөлу әдістің бетінің ең жоғарғы жағына жеткен ұшы мен тармақталған полимерді анықтай алатынын көрсетеді. Щетка құрылымдары арасындағы жанасу. Сонымен қатар, күш қисықтарының тығыз қабаттасуы сұйықтықты ұстап тұру әсерінің жоқтығын көрсетеді. Бұл жағдайда ине мен үлгі беті арасында мүлдем адгезия болмайды. Екі үлгінің күш қисықтарының ең жоғарғы бөліктері қабаттасады, бұл негіз материалдарының механикалық қасиеттерінің ұқсастығын көрсетеді.
(a) Лехфилкон А CL және SiHy субстраттары үшін AFM наноинденция күш қисықтары, (b) фондық шу шегі әдісін қолдана отырып, жанасу нүктесін бағалауды көрсететін күш қисықтары.
Күш қисығының егжей-тегжейлі мәліметтерін зерттеу үшін lehfilcon A CL үлгісінің керілу қисығы 6b-суретте y осі бойымен максималды 50 pN күшімен қайта салынған. Бұл график бастапқы фондық шу туралы маңызды ақпарат береді. Шу ±10 pN диапазонында, ол жанасу нүктесін дәл анықтау және ойық тереңдігін есептеу үшін қолданылады. Әдебиеттерде хабарланғандай, жанасу нүктелерін анықтау модуль сияқты материалдық қасиеттерді дәл бағалау үшін өте маңызды85. Күш қисығы деректерін автоматты түрде өңдеуді қамтитын тәсіл жұмсақ материалдар үшін деректерді сәйкестендіру мен сандық өлшеулер арасындағы жақсартылған сәйкестікті көрсетті86. Бұл жұмыста біздің жанасу нүктелерін таңдауымыз салыстырмалы түрде қарапайым және объективті, бірақ оның шектеулері бар. Жанасу нүктесін анықтауға біздің консервативті тәсіліміз кішігірім ойық тереңдіктері (<100 нм) үшін модуль мәндерінің шамадан тыс бағалануына әкелуі мүмкін. Алгоритмге негізделген жанасу нүктелерін анықтауды және деректерді автоматтандырылған өңдеуді пайдалану әдісімізді одан әрі жетілдіру үшін болашақта осы жұмыстың жалғасы болуы мүмкін. Осылайша, ±10 pN ретіндегі ішкі фондық шу үшін біз жанасу нүктесін 6b-суреттегі x осі бойынша ≥10 pN мәні бар алғашқы деректер нүктесі ретінде анықтаймыз. Содан кейін, 10 pN шу шегіне сәйкес, ~0,27 мкм деңгейіндегі тік сызық бетпен жанасу нүктесін белгілейді, содан кейін созылу қисығы негіз ~270 нм ойық тереңдігіне жеткенше жалғасады. Қызығы, бейнелеу әдісімен өлшенген тармақталған полимерлі щетка ерекшеліктерінің өлшеміне (300–400 нм) сүйене отырып, CL lehfilcon үлгісінің ойық тереңдігі шамамен 270 нм құрайды, бұл STEM өлшеу өлшеміне өте жақын. Бұл нәтижелер өте жұмсақ және жоғары серпімді тармақталған полимерлі щетка құрылымын ойықтау үшін AFM зонд ұшының пішіні мен өлшемінің үйлесімділігі мен қолданылуын растайды. Бұл деректер сонымен қатар фондық шуды жанасу нүктелерін дәл анықтау үшін шегі ретінде пайдалану әдісімізді қолдайтын күшті дәлелдер береді. Осылайша, математикалық модельдеуден және күш қисығын сәйкестендіруден алынған кез келген сандық нәтижелер салыстырмалы түрде дәл болуы керек.
AFM наноинденция әдістерімен сандық өлшеулер деректерді таңдау және кейінгі талдау үшін қолданылатын математикалық модельдерге толығымен тәуелді. Сондықтан, белгілі бір модельді таңдамас бұрын, шегіністі таңдауға, материалдың қасиеттеріне және олардың өзара әрекеттесу механикасына қатысты барлық факторларды ескеру маңызды. Бұл жағдайда ұш геометриясы SEM микрографтарын пайдаланып мұқият сипатталды (1-сурет), және нәтижелерге сүйене отырып, қатты конус және сфералық ұш геометриясы бар 140 нм диаметрлі AFM наноинденциялау зонд lehfilcon A CL79 үлгілерін сипаттау үшін жақсы таңдау болып табылады. Мұқият бағалауды қажет ететін тағы бір маңызды фактор - сыналатын полимер материалының серпімділігі. Наноинденцияның бастапқы деректері (5a және 6a суреттер) кернеу және қысу қисықтарының қабаттасу ерекшеліктерін, яғни материалдың толық серпімді қалпына келуін анық көрсеткенімен, жанасулардың таза серпімді сипатын растау өте маңызды. Осы мақсатта, толық гидратация жағдайында 1 мкм/с шегіну жылдамдығымен лефилкон А CL үлгісінің бетінде бір жерде екі реттік шегініс жасалды. Нәтижесінде алынған күш қисығының деректері 7-суретте көрсетілген және күтілгендей, екі баспаның кеңею және сығылу қисықтары бірдей дерлік, бұл тармақталған полимер щеткасының құрылымының жоғары серпімділігін көрсетеді.
Лехфилкон бетіндегі бір жерде орналасқан екі ойық күш қисығы. CL линза бетінің идеалды серпімділігін көрсетеді.
Зонд ұшының және lehfilcon A CL бетінің SEM және STEM кескіндерінен алынған ақпаратқа сүйене отырып, конус-сфера моделі AFM зонд ұшы мен сыналатын жұмсақ полимер материалы арасындағы өзара әрекеттесудің ақылға қонымды математикалық көрінісі болып табылады. Сонымен қатар, бұл конус-сфера моделі үшін басылған материалдың серпімділік қасиеттері туралы негізгі болжамдар осы жаңа биомиметикалық материал үшін дұрыс және серпімділік модулін сандық бағалау үшін қолданылады.
AFM наноиндентация әдісі мен оның компоненттерін, соның ішінде инелеу зондының қасиеттерін (пішіні, өлшемі және серіппе қаттылығы), сезімталдығын (фон шуы мен жанасу нүктесін бағалау) және деректерді сәйкестендіру модельдерін (сандық модуль өлшемдерін) кешенді бағалаудан кейін, әдіс қолданылды. Сандық нәтижелерді тексеру үшін коммерциялық қолжетімді ультра жұмсақ үлгілерді сипаттаңыз. 1 кПа серпімді модулі бар коммерциялық полиакриламид (PAAM) гидрогелі гидратталған жағдайда 140 нм зондты пайдаланып сыналды. Модульді сынау және есептеулер туралы мәліметтер қосымша ақпаратта берілген. Нәтижелер өлшенген орташа модуль 0,92 кПа екенін және белгілі модульден %RSD және пайыздық (%) ауытқу 10%-дан аз екенін көрсетті. Бұл нәтижелер осы жұмыста ультра жұмсақ материалдардың модульдерін өлшеу үшін қолданылған AFM наноиндентация әдісінің дәлдігі мен қайталануын растайды. Лехфилкон A CL үлгілерінің және SiHy негізгі субстратының беттері ультражұмсақ беттің көрінетін жанасу модулін ойық тереңдігінің функциясы ретінде зерттеу үшін сол AFM наноиндентация әдісін қолдана отырып сипатталды. Ойық күшінің бөліну қисықтары әр типтегі үш үлгі үшін (n = 3; әр үлгіге бір ойық) 300 пН күшінде, 1 мкм/с жылдамдықта және толық гидратацияда жасалды. Ойық күшінің бөліну қисығы конус-сфера моделін қолдана отырып жуықталды. Ойық тереңдігіне тәуелді модульді алу үшін жанасу нүктесінен бастап 20 нм әрбір өсімінде күш қисығының 40 нм ені бар бөлігі орнатылды және күш қисығының әр қадамындағы модуль мәндері өлшенді. Spin Cy және т.б. Коллоидты AFM зонд наноиндентациясын қолдана отырып, поли(лаурилметакрилат) (P12MA) полимер щеткаларының модуль градиентін сипаттау үшін ұқсас тәсіл қолданылды және олар Герц байланыс моделін пайдаланатын деректермен сәйкес келеді. Бұл тәсіл 8-суретте көрсетілгендей, көрінетін жанасу модулінің (кПа) шегініс тереңдігіне (нм) қатысты графигін ұсынады, ол көрінетін жанасу модулі/тереңдік градиентін көрсетеді. CL lehfilcon A үлгісінің есептелген серпімділік модулі үлгінің жоғарғы 100 нм ішінде 2-3 кПа диапазонында болады, одан асып кетсе, ол тереңдікпен артады. Екінші жағынан, SiHy негізгі төсемін бетінде щетка тәрізді пленкасыз сынаған кезде, 300 пН күшінде қол жеткізілген максималды шегініс тереңдігі 50 нм-ден аз, ал деректерден алынған модуль мәні шамамен 400 кПа құрайды, бұл көлемді материалдар үшін Янг модулінің мәндерімен салыстыруға болады.
Модульді өлшеу үшін конус-сфера геометриясы бар AFM наноиндену әдісін қолдана отырып, лехфилкон A CL және SiHy субстраттары үшін көрінетін жанасу модулі (кПа) және ойық тереңдігі (нм).
Жаңа биомиметикалық тармақталған полимерлі щетка құрылымының ең жоғарғы беті өте төмен серпімділік модулін (2-3 кПа) көрсетеді. Бұл STEM кескінінде көрсетілгендей, айырлы полимерлі щетканың бос ілулі ұшына сәйкес келеді. CL сыртқы шетінде модуль градиентінің кейбір дәлелдері болғанымен, негізгі жоғары модульді негіз көбірек әсер етеді. Дегенмен, беттің жоғарғы 100 нм бөлігі тармақталған полимерлі щетканың жалпы ұзындығының 20%-ында орналасқан, сондықтан осы ойық тереңдігі диапазонындағы модульдің өлшенген мәндері салыстырмалы түрде дәл және төменгі нысанның әсеріне қатты тәуелді емес деп болжауға болады.
SiHy субстраттарының бетіне егілген тармақталған PMPC полимерлі щеткалы құрылымдардан тұратын lehfilcon A контактілі линзаларының бірегей биомиметикалық дизайнына байланысты, олардың беттік құрылымдарының механикалық қасиеттерін дәстүрлі өлшеу әдістерін қолдана отырып сенімді түрде сипаттау өте қиын. Мұнда біз су мөлшері жоғары және өте жоғары серпімділігі бар lefilcon A сияқты ультра жұмсақ материалдарды дәл сипаттауға арналған озық AFM наноиндентация әдісін ұсынамыз. Бұл әдіс ұшының өлшемі мен геометриясы басылатын ультра жұмсақ беттік ерекшеліктердің құрылымдық өлшемдеріне сәйкес келетіндей мұқият таңдалған AFM зондын пайдалануға негізделген. Зонд пен құрылым арасындағы өлшемдердің бұл үйлесімі сезімталдықты арттырады, бұл бізге кеуекті серпімді әсерлерге қарамастан, тармақталған полимерлі щетка элементтерінің төмен модулін және ішкі серпімділік қасиеттерін өлшеуге мүмкіндік береді. Нәтижелер линза бетіне тән бірегей тармақталған PMPC полимерлі щеткалары сулы ортада сыналған кезде өте төмен серпімділік модуліне (2 кПа дейін) және өте жоғары серпімділікке (шамамен 100%) ие екенін көрсетті. AFM наноиндентациясының нәтижелері бізге биомиметикалық линза бетінің көрінетін жанасу модулін/тереңдік градиентін (30 кПа/200 нм) сипаттауға мүмкіндік берді. Бұл градиент тармақталған полимер щеткалары мен SiHy негізі арасындағы модуль айырмашылығына немесе полимер щеткаларының тармақталған құрылымына/тығыздығына немесе олардың тіркесіміне байланысты болуы мүмкін. Дегенмен, құрылым мен қасиеттер арасындағы байланысты, әсіресе щетканың тармақталуының механикалық қасиеттерге әсерін толық түсіну үшін тереңірек зерттеулер қажет. Ұқсас өлшемдер басқа ультра жұмсақ материалдар мен медициналық құрылғылар бетінің механикалық қасиеттерін сипаттауға көмектеседі.
Ағымдағы зерттеу барысында жасалған және/немесе талданған деректер жиынтығы тиісті авторлардан ақылға қонымды сұраныс бойынша қолжетімді.
Рахмати, М., Сильва, Э.А., Реселанд, ДЖ., Хейвард, К. және Хауген, Х.Дж. Биоматериалдар беттерінің физикалық және химиялық қасиеттеріне биологиялық реакциялар. Химиялық қоғам. 49-шы басылым, 5178–5224 (2020).
Чен, ФМ және Лю, Х. Тін инженериясы үшін адамнан алынған биоматериалдарды жетілдіру. бағдарламалау. полимер. ғылым. 53, 86 (2016).
Sadtler, K. және т.б. Регенеративті медицинада биоматериалдарды жобалау, клиникалық енгізу және иммундық жауап. National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Оливер В.К. және Фарр Г.М. Жүктеме мен ығысу өлшемдері бар шегініс эксперименттерін қолдана отырып, қаттылық пен серпімділік модулін анықтаудың жетілдірілген әдісі. J. ​​Alma mater. сақтау ыдысы. 7, 1564–1583 (2011).
Уолли, С.М. Оңғақ қаттылығын сынаудың тарихи шығу тегі. университет. ғылым. технологиялар. 28, 1028–1044 (2012).
Бройтман, Э. Макро-, микро- және наноөлшемдегі шегініс қаттылығын өлшеу: сыни шолу. Райт. 65, 1–18 (2017).
Кауфман, Дж.Д. және Клапперих, С.М. Беттік анықтау қателері жұмсақ материалдардың наноинденциясында модульдің шамадан тыс бағалануына әкеледі. J. ​​Mecha. Behavior. Biomedical Science. alma mater. 2, 312–317 (2009).
Каримзаде А., Колоор ССР, Аятоллахи М.Р., Бушроа А.Р. және Яхья М.Ю. Тәжірибелік және есептеу әдістерін қолдана отырып, гетерогенді нанокомпозиттердің механикалық сипаттамаларын анықтау үшін наноиндентация әдісін бағалау. ғылым. 9-үй, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, және Owart, TS Жұмсақ тұтқыр серпімді гельдердің шегініс және оңтайландыруға негізделген кері ақырлы элементтерді талдау арқылы механикалық сипаттамасы. J. Mecha. Behavior. Biomedical Science. alma mater. 2, 355–363 (2009).
Эндрюс Дж.В., Боуэн Дж. және Шанель Д. Үйлесімді өлшеу жүйелерін қолдана отырып, тұтқырлық серпімділігін анықтауды оңтайландыру. Жұмсақ заттар 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. және Pellillo, E. Полимерлі беттердің наноинденциясы. J. Physics. D. Apply for physics. 31, 2395 (1998).
Мияйлович А.С., Цин Б., Фортунато Д. және Ван Влит К.Ж. Соққы шегінісін қолдана отырып, жоғары серпімді полимерлер мен биологиялық тіндердің тұтқыр серпімді механикалық қасиеттерін сипаттау. Биоматериалдар журналы. 71, 388–397 (2018).
Перепелкин Н.В., Ковалев А.Е., Горб С.Н., Бородич Ф.М. Ұзартылған Бородич-Галанов (Б.Г.) әдісін және терең ойықты қолдана отырып, жұмсақ материалдардың серпімділік модулін және адгезия жұмысын бағалау. жүн. алма матер. 129, 198–213 (2019).
Ши, Х. және т.б. Силикон гидрогельді контактілі линзалардың биомиметикалық полимерлі беттерінің наноөлшемді морфологиясы және механикалық қасиеттері. Langmuir 37, 13961–13967 (2021).