Diolch am ymweld â Nature.com. Rydych chi'n defnyddio fersiwn porwr gyda chefnogaeth CSS gyfyngedig. I gael y profiad gorau, rydym yn argymell eich bod chi'n defnyddio porwr wedi'i ddiweddaru (neu'n analluogi Modd Cydnawsedd yn Internet Explorer). Yn ogystal, er mwyn sicrhau cefnogaeth barhaus, rydym yn dangos y wefan heb arddulliau a JavaScript.
Yn dangos carwsél o dair sleid ar unwaith. Defnyddiwch y botymau Blaenorol a Nesaf i symud trwy dair sleid ar y tro, neu defnyddiwch y botymau llithrydd ar y diwedd i symud trwy dair sleid ar y tro.
Gyda datblygiad deunyddiau uwch-feddal newydd ar gyfer dyfeisiau meddygol a chymwysiadau biofeddygol, mae nodweddu eu priodweddau ffisegol a mecanyddol yn gynhwysfawr yn bwysig ac yn heriol. Cymhwyswyd techneg nanoindentiad microsgopeg grym atomig wedi'i haddasu (AFM) i nodweddu modwlws arwyneb hynod o isel y lens gyswllt hydrogel silicon biomimetig lehfilcon A newydd wedi'i orchuddio â haen o strwythurau brwsh polymer canghennog. Mae'r dull hwn yn caniatáu pennu pwyntiau cyswllt yn fanwl gywir heb effeithiau allwthio gludiog wrth agosáu at bolymerau canghennog. Yn ogystal, mae'n ei gwneud hi'n bosibl pennu nodweddion mecanyddol elfennau brwsh unigol heb effaith mandwll-elastigedd. Cyflawnir hyn trwy ddewis stiliwr AFM gyda dyluniad (maint y domen, geometreg a chyfradd y gwanwyn) sy'n arbennig o addas ar gyfer mesur priodweddau deunyddiau meddal a samplau biolegol. Mae'r dull hwn yn gwella sensitifrwydd a chywirdeb ar gyfer mesur yn gywir y deunydd meddal iawn lehfilcon A, sydd â modwlws elastigedd hynod o isel ar yr arwynebedd (hyd at 2 kPa) ac elastigedd hynod o uchel yn yr amgylchedd dyfrllyd mewnol (bron i 100%). Nid yn unig y datgelodd canlyniadau'r astudiaeth arwyneb briodweddau arwyneb meddal iawn y lens lehfilcon A, ond dangosodd hefyd fod modwlws y brwsys polymer canghennog yn gymharol â modwlws y swbstrad silicon-hydrogen. Gellir cymhwyso'r dechneg nodweddu arwyneb hon i ddeunyddiau meddal iawn eraill a dyfeisiau meddygol.
Mae priodweddau mecanyddol deunyddiau a gynlluniwyd ar gyfer cyswllt uniongyrchol â meinwe fyw yn aml yn cael eu pennu gan yr amgylchedd biolegol. Mae'r paru perffaith rhwng y priodweddau deunydd hyn yn helpu i gyflawni'r nodweddion clinigol a ddymunir ar gyfer y deunydd heb achosi ymatebion cellog andwyol1,2,3. Ar gyfer deunyddiau homogenaidd swmp, mae nodweddu priodweddau mecanyddol yn gymharol hawdd oherwydd argaeledd gweithdrefnau safonol a dulliau profi (e.e., micro-fewnoliad4,5,6). Fodd bynnag, ar gyfer deunyddiau uwch-feddal fel geliau, hydrogeliau, biopolymerau, celloedd byw, ac ati, nid yw'r dulliau prawf hyn yn berthnasol yn gyffredinol oherwydd cyfyngiadau datrysiad mesur ac anghysondeb rhai deunyddiau7. Dros y blynyddoedd, mae dulliau mewnoliad traddodiadol wedi'u haddasu a'u haddasu i nodweddu ystod eang o ddeunyddiau meddal, ond mae llawer o ddulliau yn dal i ddioddef o ddiffygion difrifol sy'n cyfyngu ar eu defnydd8,9,10,11,12,13. Mae diffyg dulliau prawf arbenigol a all nodweddu priodweddau mecanyddol deunyddiau uwch-feddal a haenau arwyneb yn gywir ac yn ddibynadwy yn cyfyngu'n ddifrifol ar eu defnydd mewn amrywiol gymwysiadau.
Yn ein gwaith blaenorol, cyflwynwyd lens gyswllt lehfilcon A (CL), deunydd heterogenaidd meddal gyda'r holl briodweddau arwyneb uwch-feddal sy'n deillio o ddyluniadau biomimetig posibl a ysbrydolwyd gan wyneb cornea'r llygad. Datblygwyd y bioddeunydd hwn trwy impio haen polymer ganghennog, trawsgysylltiedig o poly(2-methacryloyloxyethylphosphorylcholine (MPC)) (PMPC) ar hydrogel silicon (SiHy) 15 a gynlluniwyd ar gyfer dyfeisiau meddygol yn seiliedig ar. Mae'r broses impio hon yn creu haen ar yr wyneb sy'n cynnwys strwythur brwsh polymerig ganghennog meddal iawn ac elastig iawn. Mae ein gwaith blaenorol wedi cadarnhau bod strwythur biomimetig lehfilcon A CL yn darparu priodweddau arwyneb uwch megis atal gwlychu a baeddu gwell, mwy o iro, a llai o adlyniad celloedd a bacteria 15,16. Yn ogystal, mae defnyddio a datblygu'r deunydd biomimetig hwn hefyd yn awgrymu ehangu pellach i ddyfeisiau biofeddygol eraill. Felly, mae'n hanfodol nodweddu priodweddau arwyneb y deunydd hynod feddal hwn a deall ei ryngweithio mecanyddol â'r llygad er mwyn creu sylfaen wybodaeth gynhwysfawr i gefnogi datblygiadau a chymwysiadau yn y dyfodol. Mae'r rhan fwyaf o lensys cyswllt SiHy sydd ar gael yn fasnachol yn cynnwys cymysgedd homogenaidd o bolymerau hydroffilig a hydroffobig sy'n ffurfio strwythur deunydd unffurf17. Cynhaliwyd sawl astudiaeth i ymchwilio i'w priodweddau mecanyddol gan ddefnyddio dulliau prawf cywasgu, tynnol a micro-fewnoliad traddodiadol18,19,20,21. Fodd bynnag, mae dyluniad biomimetig newydd lehfilcon A CL yn ei wneud yn ddeunydd heterogenaidd unigryw lle mae priodweddau mecanyddol strwythurau brwsh polymer canghennog yn wahanol iawn i rai'r swbstrad sylfaen SiHy. Felly, mae'n anodd iawn meintioli'r priodweddau hyn yn gywir gan ddefnyddio dulliau confensiynol a mewnoliad. Mae dull addawol yn defnyddio'r dull profi nanoinoliad a weithredir mewn microsgopeg grym atomig (AFM), dull a ddefnyddiwyd i bennu priodweddau mecanyddol deunyddiau fiscoelastig meddal fel celloedd a meinweoedd biolegol, yn ogystal â pholymerau meddal22,23,24,25. ,26,27,28,29,30. Mewn nanoindentiad AFM, cyfunir hanfodion profi nanoindentiad â'r datblygiadau diweddaraf mewn technoleg AFM i ddarparu sensitifrwydd mesur a phrofi cynyddol ar ystod eang o ddeunyddiau hynod feddal yn eu hanfod31,32,33,34,35,36. Yn ogystal, mae'r dechnoleg yn cynnig manteision pwysig eraill trwy ddefnyddio geometregau gwahanol. mewnolydd a stiliwr a'r posibilrwydd o brofi mewn amrywiol gyfryngau hylif.
Gellir rhannu nanoindentiad AFM yn amodol yn dair prif gydran: (1) offer (synwyryddion, canfodyddion, stilwyr, ac ati); (2) paramedrau mesur (megis grym, dadleoliad, cyflymder, maint ramp, ac ati); (3) Prosesu data (cywiriad llinell sylfaen, amcangyfrif pwynt cyffwrdd, ffitio data, modelu, ac ati). Problem sylweddol gyda'r dull hwn yw bod sawl astudiaeth yn y llenyddiaeth sy'n defnyddio nanoindentiad AFM yn adrodd canlyniadau meintiol gwahanol iawn ar gyfer yr un math o sampl/cell/deunydd37,38,39,40,41. Er enghraifft, Lekka et al. Astudiwyd a chymharwyd dylanwad geometreg stiliwr AFM ar fodiwlws Young a fesurwyd o samplau o hydrogel homogenaidd yn fecanyddol a chelloedd heterogenaidd. Maent yn adrodd bod gwerthoedd modiwlws yn ddibynnol iawn ar ddetholiad cantilifer a siâp y domen, gyda'r gwerth uchaf ar gyfer stiliwr siâp pyramid a'r gwerth isaf o 42 ar gyfer stiliwr sfferig. Yn yr un modd, Selhuber-Unkel et al. Dangoswyd sut mae cyflymder y mewnolydd, maint y mewnolydd a thrwch samplau polyacrylamid (PAAM) yn effeithio ar y modwlws Young a fesurir gan nanoindentiad ACM43. Ffactor cymhleth arall yw diffyg deunyddiau prawf modwlws isel iawn safonol a gweithdrefnau prawf rhydd. Mae hyn yn ei gwneud hi'n anodd iawn cael canlyniadau cywir yn hyderus. Fodd bynnag, mae'r dull yn ddefnyddiol iawn ar gyfer mesuriadau cymharol a gwerthusiadau cymharol rhwng mathau tebyg o samplau, er enghraifft gan ddefnyddio nanoindentiad AFM i wahaniaethu rhwng celloedd normal a chelloedd canser 44, 45.
Wrth brofi deunyddiau meddal gyda nanoindentiad AFM, rheol gyffredinol yw defnyddio stiliwr gyda chysonyn gwanwyn isel (k) sy'n cyd-fynd yn agos â modwlws y sampl a blaen hemisfferig/crwn fel nad yw'r stiliwr cyntaf yn tyllu arwynebau'r sampl ar y cyswllt cyntaf â deunyddiau meddal. Mae hefyd yn bwysig bod y signal gwyro a gynhyrchir gan y stiliwr yn ddigon cryf i'w ganfod gan y system synhwyrydd laser24,34,46,47. Yng nghyd-destun celloedd, meinweoedd a geliau heterogenaidd hynod feddal, her arall yw goresgyn y grym gludiog rhwng y stiliwr ac arwyneb y sampl i sicrhau mesuriadau atgynhyrchadwy a dibynadwy48,49,50. Hyd yn ddiweddar, mae'r rhan fwyaf o'r gwaith ar nanoindentiad AFM wedi canolbwyntio ar astudio ymddygiad mecanyddol celloedd biolegol, meinweoedd, geliau, hydrogeliau, a biofoleciwlau gan ddefnyddio stilwyr sfferig cymharol fawr, a elwir yn gyffredin yn stilwyr coloidaidd (CPs). , 47, 51, 52, 53, 54, 55. Mae gan y pennau hyn radiws o 1 i 50 µm ac fe'u gwneir fel arfer o wydr borosilicate, polymethyl methacrylate (PMMA), polystyren (PS), silicon deuocsid (SiO2) a charbon tebyg i ddiamwnt (DLC). Er mai nanoindentiad CP-AFM yw'r dewis cyntaf yn aml ar gyfer nodweddu samplau meddal, mae ganddo ei broblemau a'i gyfyngiadau ei hun. Mae defnyddio pennau sfferig mawr, maint micron, yn cynyddu cyfanswm arwynebedd cyswllt y pen gyda'r sampl ac yn arwain at golled sylweddol o ran datrysiad gofodol. Ar gyfer sbesimenau meddal, anghyson, lle gall priodweddau mecanyddol elfennau lleol fod yn wahanol iawn i'r cyfartaledd dros ardal ehangach, gall indentiad CP guddio unrhyw anghysondeb mewn priodweddau ar raddfa leol52. Gwneir stilwyr coloidaidd fel arfer trwy atodi sfferau coloidaidd maint micron i gantiliferau di-ben gan ddefnyddio gludyddion epocsi. Mae'r broses weithgynhyrchu ei hun yn llawn llawer o broblemau a gall arwain at anghysondebau yn y broses calibradu stiliwr. Yn ogystal, mae maint a màs gronynnau coloidaidd yn effeithio'n uniongyrchol ar brif baramedrau calibradu'r cantilifer, megis amledd atseiniol, anystwythder y gwanwyn, a sensitifrwydd gwyriad56,57,58. Felly, efallai na fydd dulliau a ddefnyddir yn gyffredin ar gyfer stilwyr AFM confensiynol, megis calibradu tymheredd, yn darparu calibradu cywir ar gyfer CP, ac efallai y bydd angen dulliau eraill i gyflawni'r cywiriadau hyn57, 59, 60, 61. Mae arbrofion mewnoliad CP nodweddiadol yn defnyddio cantilifer gwyriadau mawr i astudio priodweddau samplau meddal, sy'n creu problem arall wrth galibradu ymddygiad anlinellol y cantilifer ar wyriadau cymharol fawr62,63,64. Mae dulliau mewnoliad stiliwr coloidaidd modern fel arfer yn ystyried geometreg y cantilifer a ddefnyddir i galibradu'r stiliwr, ond yn anwybyddu dylanwad gronynnau coloidaidd, sy'n creu ansicrwydd ychwanegol yng nghywirdeb y dull38,61. Yn yr un modd, mae modiwlau elastig a gyfrifir trwy ffitio model cyswllt yn dibynnu'n uniongyrchol ar geometreg y stiliwr mewnoliad, a gall anghydweddiad rhwng nodweddion y domen ac arwyneb y sampl arwain at anghywirdebau27, 65, 66, 67, 68. Mae rhywfaint o waith diweddar gan Spencer et al. wedi'u hamlygu'r ffactorau y dylid eu hystyried wrth nodweddu brwsys polymer meddal gan ddefnyddio'r dull nanoindentiad CP-AFM. Adroddasant fod cadw hylif gludiog mewn brwsys polymer fel swyddogaeth o gyflymder yn arwain at gynnydd yn y llwyth pen ac felly mesuriadau gwahanol o briodweddau sy'n ddibynnol ar gyflymder30,69,70,71.
Yn yr astudiaeth hon, rydym wedi nodweddu modwlws arwyneb y deunydd hynod feddal lehfilcon A CL gan ddefnyddio dull nanoindentiad AFM wedi'i addasu. O ystyried priodweddau a strwythur newydd y deunydd hwn, mae ystod sensitifrwydd y dull mewnoliad traddodiadol yn amlwg yn annigonol i nodweddu modwlws y deunydd hynod feddal hwn, felly mae angen defnyddio dull nanoindentiad AFM gyda sensitifrwydd uwch a sensitifrwydd is. Ar ôl adolygu diffygion a phroblemau technegau nanoindentiad stiliwr AFM coloidaidd presennol, rydym yn dangos pam y gwnaethom ddewis stiliwr AFM llai, wedi'i gynllunio'n arbennig i ddileu sensitifrwydd, sŵn cefndir, pwynt cyswllt manwl gywir, mesur modwlws cyflymder deunyddiau heterogenaidd meddal fel dibyniaeth ar gadw hylif, a meintioli cywir. Yn ogystal, roeddem yn gallu mesur siâp a dimensiynau blaen y mewnoliad yn gywir, gan ganiatáu inni ddefnyddio'r model ffit côn-sffêr i bennu'r modwlws elastigedd heb asesu arwynebedd cyswllt y domen â'r deunydd. Y ddau dybiaeth ymhlyg sy'n cael eu meintioli yn y gwaith hwn yw priodweddau'r deunydd cwbl elastig a'r modwlws annibynnol ar ddyfnder y mewnoliad. Gan ddefnyddio'r dull hwn, fe wnaethom brofi safonau uwch-feddal yn gyntaf gyda modwlws hysbys i fesur y dull, ac yna defnyddio'r dull hwn i nodweddu arwynebau dau ddeunydd lensys cyswllt gwahanol. Disgwylir i'r dull hwn o nodweddu arwynebau nanoindentiad AFM gyda sensitifrwydd cynyddol fod yn berthnasol i ystod eang o ddeunyddiau uwch-feddal heterogenaidd biomimetig gyda defnydd posibl mewn dyfeisiau meddygol a chymwysiadau biofeddygol.
Dewiswyd lensys cyffwrdd Lehfilcon A (Alcon, Fort Worth, Texas, UDA) a'u swbstradau silicon hydrogel ar gyfer arbrofion nanoindentiad. Defnyddiwyd mowntiad lens a gynlluniwyd yn arbennig yn yr arbrawf. I osod y lens ar gyfer profi, fe'i gosodwyd yn ofalus ar y stondin siâp cromen, gan sicrhau nad oedd swigod aer yn mynd i mewn, ac yna ei osod gyda'r ymylon. Mae twll yn y gosodiad ar ben deiliad y lens yn darparu mynediad i ganol optegol y lens ar gyfer arbrofion nanoindentiad wrth ddal yr hylif yn ei le. Mae hyn yn cadw'r lensys wedi'u hydradu'n llawn. Defnyddiwyd 500 μl o doddiant pecynnu lensys cyffwrdd fel toddiant prawf. I wirio'r canlyniadau meintiol, paratowyd hydrogeliau polyacrylamid (PAAM) heb eu actifadu sydd ar gael yn fasnachol o gyfansoddiad polyacrylamid-co-methylene-bisacrylamid (dysglau Petrisoft Petri 100 mm, Matrigen, Irvine, CA, UDA), modwlws elastig hysbys o 1 kPa. Defnyddiwch 4-5 diferyn (tua 125 µl) o halwynog wedi'i glustogi â ffosffad (PBS o Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, UDA) ac 1 diferyn o doddiant lensys cyswllt OPTI-FREE Puremoist (Alcon, Vaud, TX, UDA). ) ar ryngwyneb hydrogel-prob AFM.
Cafodd samplau o swbstradau Lehfilcon A CL a SiHy eu delweddu gan ddefnyddio system Microsgop Electron Sganio Allyriadau Maes (FEG SEM) FEI Quanta 250 a oedd â synhwyrydd Microsgop Electron Sganio Trosglwyddo (STEM). I baratoi'r samplau, golchwyd y lensys yn gyntaf â dŵr a'u torri'n lletemau siâp pastai. Er mwyn cyflawni cyferbyniad gwahaniaethol rhwng cydrannau hydroffilig a hydroffobig y samplau, defnyddiwyd hydoddiant sefydlog 0.10% o RuO4 fel llifyn, lle cafodd y samplau eu trochi am 30 munud. Mae staenio lehfilcon A CL RuO4 yn bwysig nid yn unig i gyflawni cyferbyniad gwahaniaethol gwell, ond mae hefyd yn helpu i gadw strwythur y brwsys polymer canghennog yn eu ffurf wreiddiol, sydd wedyn yn weladwy ar ddelweddau STEM. Yna cawsant eu golchi a'u dadhydradu mewn cyfres o gymysgeddau ethanol/dŵr gyda chrynodiad ethanol cynyddol. Yna cafodd y samplau eu castio gydag epocsi EMBed 812/Araldite, a galedodd dros nos ar 70°C. Torrwyd blociau sampl a gafwyd trwy bolymeriad resin gydag ultramicrotome, a gwelwyd yr adrannau tenau canlyniadol gyda synhwyrydd STEM mewn modd gwactod isel ar foltedd cyflymu o 30 kV. Defnyddiwyd yr un system SEM ar gyfer nodweddu manwl y stiliwr PFQNM-LC-A-CAL AFM (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, UDA). Cafwyd delweddau SEM o'r stiliwr AFM mewn modd gwactod uchel nodweddiadol gyda foltedd cyflymu o 30 kV. Casglwch ddelweddau ar wahanol onglau a chwyddiadau i gofnodi holl fanylion siâp a maint blaen y stiliwr AFM. Mesurwyd pob dimensiwn blaen o ddiddordeb yn y delweddau yn ddigidol.
Defnyddiwyd microsgop grym atomig Dimension FastScan Bio Icon (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, UDA) gyda modd “PeakForce QNM in Fluid” i ddelweddu a nanoindenteiddio samplau lehfilcon A CL, swbstrad SiHy, a hydrogel PAAm. Ar gyfer arbrofion delweddu, defnyddiwyd stiliwr PEAKFORCE-HIRS-FA (Bruker) gyda radiws blaen enwol o 1 nm i gipio delweddau cydraniad uchel o'r sampl ar gyfradd sganio o 0.50 Hz. Cymerwyd yr holl ddelweddau mewn toddiant dyfrllyd.
Cynhaliwyd arbrofion nanoindentiad AFM gan ddefnyddio stiliwr PFQNM-LC-A-CAL (Bruker). Mae gan y stiliwr AFM flaen silicon ar gantilifer nitrid 345 nm o drwch, 54 µm o hyd a 4.5 µm o led gydag amledd atseiniol o 45 kHz. Fe'i cynlluniwyd yn benodol i nodweddu a pherfformio mesuriadau nano-fecanyddol meintiol ar samplau biolegol meddal. Mae'r synwyryddion yn cael eu calibro'n unigol yn y ffatri gyda gosodiadau gwanwyn wedi'u calibro ymlaen llaw. Roedd cysonion gwanwyn y stilwyr a ddefnyddiwyd yn yr astudiaeth hon yn yr ystod o 0.05–0.1 N/m. Er mwyn pennu siâp a maint y domen yn gywir, nodweddwyd y stiliwr yn fanwl gan ddefnyddio SEM. Ar ffig. Mae Ffigur 1a yn dangos micrograff electron sganio cydraniad uchel, chwyddiad isel o'r stiliwr PFQNM-LC-A-CAL, gan ddarparu golwg gyfannol o ddyluniad y stiliwr. Ar ffig. 1b mae golwg ehangedig o ben blaen y stiliwr, gan ddarparu gwybodaeth am siâp a maint y domen. Ar y pen eithaf, mae'r nodwydd yn hemisffer tua 140 nm mewn diamedr (Ffig. 1c). Islaw hyn, mae'r domen yn meinhau i siâp conigol, gan gyrraedd hyd mesuredig o tua 500 nm. Y tu allan i'r rhanbarth meinhau, mae'r domen yn silindrog ac yn terfynu gyda chyfanswm hyd y domen o 1.18 µm. Dyma brif ran swyddogaethol blaen y stiliwr. Yn ogystal, defnyddiwyd stiliwr polystyren (PS) sfferig mawr (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, UDA) gyda diamedr y domen o 45 µm a chysonyn gwanwyn o 2 N/m hefyd i'w brofi fel stiliwr coloidaidd. Gyda stiliwr PFQNM-LC-A-CAL 140 nm i'w gymharu.
Adroddwyd y gall hylif gael ei ddal rhwng y stiliwr AFM a strwythur brwsh y polymer yn ystod nanoindentiad, a fydd yn rhoi grym tuag i fyny ar y stiliwr AFM cyn iddo gyffwrdd â'r wyneb mewn gwirionedd69. Gall yr effaith allwthio gludiog hon oherwydd cadw hylif newid y pwynt cyswllt ymddangosiadol, a thrwy hynny effeithio ar fesuriadau modwlws yr wyneb. I astudio effaith geometreg y stiliwr a chyflymder mewnoliad ar gadw hylif, plotiwyd cromliniau grym mewnoliad ar gyfer samplau lehfilcon A CL gan ddefnyddio stiliwr 140 nm mewn diamedr ar gyfraddau dadleoli cyson o 1 µm/s a 2 µm/s. diamedr stiliwr 45 µm, gosodiad grym sefydlog 6 nN a gyflawnwyd ar 1 µm/s. Cynhaliwyd arbrofion gyda stiliwr 140 nm mewn diamedr ar gyflymder mewnoliad o 1 µm/s a grym sefydlog o 300 pN, a ddewiswyd i greu pwysau cyswllt o fewn yr ystod ffisiolegol (1–8 kPa) o'r amrant uchaf. pwysedd 72. Profwyd samplau parod meddal o hydrogel PAA gyda phwysedd o 1 kPa am rym mewnoliad o 50 pN ar gyflymder o 1 μm/s gan ddefnyddio chwiliedydd â diamedr o 140 nm.
Gan fod hyd rhan gonigol blaen y stiliwr PFQNM-LC-A-CAL tua 500 nm, ar gyfer unrhyw ddyfnder mewnoliad < 500 nm gellir tybio'n ddiogel y bydd geometreg y stiliwr yn ystod y mewnoliad yn aros yn driw i'w siâp côn. Yn ogystal, tybir y bydd wyneb y deunydd sy'n cael ei brofi yn arddangos ymateb elastig gwrthdroadwy, a fydd hefyd yn cael ei gadarnhau yn yr adrannau canlynol. Felly, yn dibynnu ar siâp a maint y domen, dewiswyd y model ffitio côn-sffêr a ddatblygwyd gan Briscoe, Sebastian ac Adams, sydd ar gael ym meddalwedd y gwerthwr, i brosesu ein harbrofion nanoindentiad AFM (NanoScope). Meddalwedd dadansoddi data gwahanu, Bruker) 73. Mae'r model yn disgrifio'r berthynas grym-dadleoliad F(δ) ar gyfer côn â diffyg apex sfferig. Ar ffig. Mae Ffigur 2 yn dangos y geometreg gyswllt yn ystod rhyngweithio côn anhyblyg â blaen sfferig, lle mae R yn radiws y blaen sfferig, a yw'r radiws cyswllt, b yw'r radiws cyswllt ar ddiwedd y blaen sfferig, δ yw'r radiws cyswllt. Dyfnder mewnoliad, θ yw hanner ongl y côn. Mae delwedd SEM y stiliwr hwn yn dangos yn glir bod y blaen sfferig 140 nm mewn diamedr yn uno'n tangiadol i mewn i gôn, felly yma dim ond trwy R y diffinnir b, h.y. b = R cos θ. Mae'r feddalwedd a gyflenwyd gan y gwerthwr yn darparu perthynas côn-sffer i gyfrifo gwerthoedd modwlws Young (E) o ddata gwahanu grym gan dybio a > b. Perthynas:
lle mae F yn grym y mewnoliad, E yw modwlws Young, ν yw cymhareb Poisson. Gellir amcangyfrif y radiws cyswllt a gan ddefnyddio:
Cynllun o geometreg cyswllt côn anhyblyg gyda blaen sfferig wedi'i wasgu i ddeunydd lens gyswllt Lefilcon gydag haen arwyneb o frwsys polymer canghennog.
Os yw a ≤ b, mae'r berthynas yn lleihau i'r hafaliad ar gyfer mewnolydd sfferig confensiynol;
Credwn y bydd rhyngweithio'r stiliwr mewnoli â strwythur canghennog y brwsh polymer PMPC yn achosi i'r radiws cyswllt a fod yn fwy na'r radiws cyswllt sfferig b. Felly, ar gyfer pob mesuriad meintiol o'r modwlws elastig a gyflawnwyd yn yr astudiaeth hon, defnyddiwyd y ddibyniaeth a gafwyd ar gyfer yr achos a > b.
Cafodd y deunyddiau biomimetig ultra-feddal a astudiwyd yn yr astudiaeth hon eu delweddu'n gynhwysfawr gan ddefnyddio microsgopeg electron trawsyrru sganio (STEM) o groestoriad y sampl a microsgopeg grym atomig (AFM) yr wyneb. Perfformiwyd y nodweddiad arwyneb manwl hwn fel estyniad o'n gwaith a gyhoeddwyd yn flaenorol, lle gwnaethom benderfynu bod strwythur brwsh polymerig canghennog deinamig yr wyneb lehfilcon A CL wedi'i addasu gan PMPC yn arddangos priodweddau mecanyddol tebyg i feinwe gornbilen frodorol 14. Am y rheswm hwn, rydym yn cyfeirio at arwynebau lensys cyswllt fel deunyddiau biomimetig 14. Ar ffig. 3a,b dangosir trawsdoriadau o strwythurau brwsh polymer PMPC canghennog ar wyneb swbstrad lehfilcon A CL a swbstrad SiHy heb ei drin, yn y drefn honno. Dadansoddwyd arwynebau'r ddau sampl ymhellach gan ddefnyddio delweddau AFM cydraniad uchel, a gadarnhaodd ymhellach ganlyniadau'r dadansoddiad STEM (Ffig. 3c, d). Gyda'i gilydd, mae'r delweddau hyn yn rhoi hyd bras o strwythur brwsh polymer canghennog PMPC ar 300–400 nm, sy'n hanfodol ar gyfer dehongli mesuriadau nanoindentiad AFM. Sylwad allweddol arall a ddeilliodd o'r delweddau yw bod strwythur arwyneb cyffredinol y deunydd biomimetig CL yn wahanol yn forffolegol i strwythur y deunydd swbstrad SiHy. Gall y gwahaniaeth hwn yn eu morffoleg arwyneb ddod yn amlwg yn ystod eu rhyngweithio mecanyddol â'r chwiliedydd AFM mewnoli ac wedi hynny yn y gwerthoedd modwlws a fesurwyd.
Delweddau STEM trawsdoriadol o (a) lehfilcon A CL a (b) swbstrad SiHy. Bar graddfa, 500 nm. Delweddau AFM o wyneb y swbstrad lehfilcon A CL (c) a'r swbstrad SiHy sylfaenol (d) (3 µm × 3 µm).
Mae polymerau bio-ysbrydoledig a strwythurau brwsh polymer yn feddal yn eu hanfod ac maent wedi cael eu hastudio a'u defnyddio'n helaeth mewn amrywiol gymwysiadau biofeddygol74,75,76,77. Felly, mae'n bwysig defnyddio'r dull nanoindentiad AFM, a all fesur eu priodweddau mecanyddol yn gywir ac yn ddibynadwy. Ond ar yr un pryd, mae priodweddau unigryw'r deunyddiau hynod feddal hyn, fel modwlws elastigedd isel iawn, cynnwys hylif uchel ac elastigedd uchel, yn aml yn ei gwneud hi'n anodd dewis y deunydd, y siâp a'r maint cywir ar gyfer y stiliwr mewnoli. Mae hyn yn bwysig fel nad yw'r indenter yn tyllu wyneb meddal y sampl, a fyddai'n arwain at wallau wrth bennu'r pwynt cyswllt â'r wyneb a'r ardal gyswllt.
Ar gyfer hyn, mae dealltwriaeth gynhwysfawr o forffoleg deunyddiau biomimetig hynod feddal (lehfilcon A CL) yn hanfodol. Mae gwybodaeth am faint a strwythur y brwsys polymer canghennog a geir gan ddefnyddio'r dull delweddu yn darparu'r sail ar gyfer nodweddu'r wyneb yn fecanyddol gan ddefnyddio technegau nanoindentation AFM. Yn lle stilwyr coloidaidd sfferig maint micron, dewiswyd y stiliwr silicon nitrid PFQNM-LC-A-CAL (Bruker) gyda diamedr blaen o 140 nm, wedi'i gynllunio'n arbennig ar gyfer mapio meintiol o briodweddau mecanyddol samplau biolegol 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84. Gellir esbonio'r rhesymeg dros ddefnyddio stilwyr cymharol finiog o'i gymharu â stilwyr coloidaidd confensiynol gan nodweddion strwythurol y deunydd. Wrth gymharu maint blaen y stiliwr (~140 nm) â'r brwsys polymer canghennog ar wyneb CL lehfilcon A, a ddangosir yn Ffig. 3a, gellir dod i'r casgliad bod y blaen yn ddigon mawr i ddod i gysylltiad uniongyrchol â'r strwythurau brwsh hyn, sy'n lleihau'r siawns y bydd y blaen yn tyllu drwyddynt. I ddangos y pwynt hwn, yn Ffig. 4 mae delwedd STEM o'r lehfilcon A CL a blaen mewnoli'r stiliwr AFM (wedi'i luniadu i raddfa).
Sgematig yn dangos delwedd STEM o lehfilcon A CL a stiliwr mewnoliad ACM (wedi'i luniadu wrth raddfa).
Yn ogystal, mae maint y domen o 140 nm yn ddigon bach i osgoi'r risg o unrhyw un o'r effeithiau allwthio gludiog a adroddwyd yn flaenorol ar gyfer brwsys polymer a gynhyrchwyd gan y dull nanoindentiad CP-AFM69,71. Rydym yn tybio, oherwydd y siâp côn-sfferig arbennig a maint cymharol fach y domen AFM hon (Ffig. 1), na fydd natur y gromlin grym a gynhyrchir gan nanoindentiad lehfilcon A CL yn dibynnu ar y cyflymder mewnoliad na'r cyflymder llwytho/dadlwytho. Felly, nid yw'n cael ei effeithio gan effeithiau poroelastig. I brofi'r ddamcaniaeth hon, mewnolwyd samplau lehfilcon A CL ar rym mwyaf sefydlog gan ddefnyddio stiliwr PFQNM-LC-A-CAL, ond ar ddau gyflymder gwahanol, a defnyddiwyd y cromliniau grym tynnol a thynnu'n ôl sy'n deillio o hyn i blotio'r grym (nN) mewn gwahaniad (µm) a ddangosir yn Ffigur 5a. Mae'n amlwg bod y cromliniau grym yn ystod llwytho a dadlwytho yn gorgyffwrdd yn llwyr, ac nid oes tystiolaeth glir bod y cneifio grym ar ddyfnder mewnoliad sero yn cynyddu gyda chyflymder mewnoliad yn y ffigur, sy'n awgrymu bod yr elfennau brwsh unigol wedi'u nodweddu heb effaith poroelastig. I'r gwrthwyneb, mae effeithiau cadw hylif (allwthio gludiog ac effeithiau poroelastigedd) yn amlwg ar gyfer y stiliwr AFM 45 µm mewn diamedr ar yr un cyflymder mewnoliad ac fe'u hamlygir gan yr hysteresis rhwng y cromliniau ymestyn a thynnu'n ôl, fel y dangosir yn Ffigur 5b. Mae'r canlyniadau hyn yn cefnogi'r ddamcaniaeth ac yn awgrymu bod stilwyr 140 nm mewn diamedr yn ddewis da ar gyfer nodweddu arwynebau meddal o'r fath.
Cromliniau grym mewnoliad lehfilcon A CL gan ddefnyddio ACM; (a) gan ddefnyddio stiliwr â diamedr o 140 nm ar ddau gyfradd llwytho, gan ddangos absenoldeb effaith poroelastig yn ystod mewnoliad arwyneb; (b) gan ddefnyddio stilwyr â diamedr o 45 µm a 140 nm. s yn dangos effeithiau allwthio gludiog a phoroelastigedd ar gyfer stilwyr mawr o'i gymharu â stilwyr llai.
I nodweddu arwynebau ultra-feddal, rhaid i ddulliau nanoindentiad AFM gael y stiliwr gorau i astudio priodweddau'r deunydd sy'n cael ei astudio. Yn ogystal â siâp a maint y domen, mae sensitifrwydd system y synhwyrydd AFM, sensitifrwydd i wyriad y domen yn yr amgylchedd prawf, ac anystwythder y cantilifer yn chwarae rhan bwysig wrth bennu cywirdeb a dibynadwyedd mesuriadau nanoindentiad. Ar gyfer ein system AFM, mae terfyn canfod y Synhwyrydd Sensitif i Safle (PSD) tua 0.5 mV ac mae'n seiliedig ar y gyfradd gwanwyn wedi'i graddnodi ymlaen llaw a sensitifrwydd gwyriad hylif cyfrifedig y stiliwr PFQNM-LC-A-CAL, sy'n cyfateb i'r sensitifrwydd llwyth damcaniaethol. yn llai na 0.1 pN. Felly, mae'r dull hwn yn caniatáu mesur grym mewnoliad lleiaf ≤ 0.1 pN heb unrhyw gydran sŵn ymylol. Fodd bynnag, mae bron yn amhosibl i system AFM leihau sŵn ymylol i'r lefel hon oherwydd ffactorau fel dirgryniad mecanyddol a dynameg hylifau. Mae'r ffactorau hyn yn cyfyngu ar sensitifrwydd cyffredinol y dull nanoindentiad AFM ac maent hefyd yn arwain at signal sŵn cefndir o tua ≤ 10 pN. Ar gyfer nodweddu arwyneb, cafodd samplau swbstrad lehfilcon A CL a SiHy eu mewnoli o dan amodau wedi'u hydradu'n llawn gan ddefnyddio chwiliedydd 140 nm ar gyfer nodweddu SEM, a gosodwyd y cromliniau grym canlyniadol ar ben ei gilydd rhwng grym (pN) a phwysau. Dangosir y plot gwahanu (µm) yn Ffigur 6a. O'i gymharu â'r swbstrad sylfaen SiHy, mae cromlin grym lehfilcon A CL yn dangos yn glir gyfnod pontio sy'n dechrau wrth y pwynt cyswllt â'r brwsh polymer fforchog ac yn gorffen gyda newid sydyn yn y llethr gan nodi cyswllt y domen â'r deunydd sylfaenol. Mae'r rhan drawsnewidiol hon o'r gromlin grym yn tynnu sylw at ymddygiad gwirioneddol elastig y brwsh polymer canghennog ar yr wyneb, fel y dangosir gan y gromlin gywasgu sy'n dilyn y gromlin densiwn yn agos a'r cyferbyniad mewn priodweddau mecanyddol rhwng strwythur y brwsh a deunydd SiHy swmpus. Wrth gymharu lefilcon. Mae gwahanu hyd cyfartalog brwsh polymer canghennog yn y ddelwedd STEM o'r PCS (Ffig. 3a) a'i gromlin grym ar hyd yr abscissa yn Ffig. 3a. 6a yn dangos bod y dull yn gallu canfod y domen a'r polymer canghennog yn cyrraedd brig yr wyneb. Cyswllt rhwng strwythurau brwsh. Yn ogystal, mae gorgyffwrdd agos y cromliniau grym yn dangos nad oes unrhyw effaith cadw hylif. Yn yr achos hwn, nid oes unrhyw adlyniad o gwbl rhwng y nodwydd ac wyneb y sampl. Mae rhannau uchaf y cromliniau grym ar gyfer y ddau sampl yn gorgyffwrdd, gan adlewyrchu tebygrwydd priodweddau mecanyddol deunyddiau'r swbstrad.
(a) Cromliniau grym nanoindentiad AFM ar gyfer swbstradau lehfilcon A CL a swbstradau SiHy, (b) cromliniau grym sy'n dangos amcangyfrif pwynt cyswllt gan ddefnyddio'r dull trothwy sŵn cefndir.
Er mwyn astudio manylion manylach y gromlin grym, mae cromlin tensiwn y sampl lehfilcon A CL wedi'i hail-blotio yn Ffig. 6b gyda grym mwyaf o 50 pN ar hyd yr echelin-y. Mae'r graff hwn yn darparu gwybodaeth bwysig am y sŵn cefndir gwreiddiol. Mae'r sŵn yn yr ystod o ±10 pN, a ddefnyddir i bennu'r pwynt cyswllt yn gywir a chyfrifo dyfnder y mewnoliad. Fel yr adroddwyd yn y llenyddiaeth, mae nodi pwyntiau cyswllt yn hanfodol i asesu priodweddau deunydd fel modwlws85 yn gywir. Mae dull sy'n cynnwys prosesu awtomatig data cromlin grym wedi dangos ffit gwell rhwng ffitio data a mesuriadau meintiol ar gyfer deunyddiau meddal86. Yn y gwaith hwn, mae ein dewis o bwyntiau cyswllt yn gymharol syml ac yn wrthrychol, ond mae ganddo ei gyfyngiadau. Gall ein dull ceidwadol o bennu'r pwynt cyswllt arwain at werthoedd modwlws ychydig yn oramcangyfrifedig ar gyfer dyfnderoedd mewnoliad llai (< 100 nm). Gallai defnyddio canfod pwynt cyffwrdd yn seiliedig ar algorithmau a phrosesu data awtomataidd fod yn barhad o'r gwaith hwn yn y dyfodol i wella ein dull ymhellach. Felly, ar gyfer sŵn cefndir cynhenid ​​​​ar orchymyn ±10 pN, rydym yn diffinio'r pwynt cyswllt fel y pwynt data cyntaf ar yr echelin-x yn Ffigur 6b gyda gwerth o ≥10 pN. Yna, yn unol â'r trothwy sŵn o 10 pN, mae llinell fertigol ar lefel ~0.27 µm yn nodi'r pwynt cyswllt â'r wyneb, ac ar ôl hynny mae'r gromlin ymestyn yn parhau nes bod y swbstrad yn cyrraedd y dyfnder mewnoliad o ~270 nm. Yn ddiddorol, yn seiliedig ar faint nodweddion brwsh polymer canghennog (300–400 nm) a fesurwyd gan ddefnyddio'r dull delweddu, mae dyfnder mewnoliad y sampl CL lehfilcon A a welwyd gan ddefnyddio'r dull trothwy sŵn cefndir tua 270 nm, sy'n agos iawn at y maint mesur gyda STEM. Mae'r canlyniadau hyn ymhellach yn cadarnhau cydnawsedd a chymhwysedd siâp a maint blaen y stiliwr AFM ar gyfer mewnoliad y strwythur brwsh polymer canghennog meddal iawn ac elastig iawn hwn. Mae'r data hwn hefyd yn darparu tystiolaeth gref i gefnogi ein dull o ddefnyddio sŵn cefndir fel trothwy ar gyfer nodi pwyntiau cyswllt. Felly, dylai unrhyw ganlyniadau meintiol a geir o fodelu mathemategol a ffitio cromliniau grym fod yn gymharol gywir.
Mae mesuriadau meintiol gan ddulliau nanoindentiad AFM yn gwbl ddibynnol ar y modelau mathemategol a ddefnyddir ar gyfer dewis data a'r dadansoddiad dilynol. Felly, mae'n bwysig ystyried yr holl ffactorau sy'n gysylltiedig â dewis y mewnolydd, priodweddau'r deunydd a mecaneg eu rhyngweithio cyn dewis model penodol. Yn yr achos hwn, nodweddwyd geometreg y domen yn ofalus gan ddefnyddio micrograffau SEM (Ffig. 1), ac yn seiliedig ar y canlyniadau, mae'r stiliwr nanoindentiad AFM 140 nm mewn diamedr gyda chôn caled a geometreg domen sfferig yn ddewis da ar gyfer nodweddu samplau lehfilcon A CL79. Ffactor pwysig arall y mae angen ei werthuso'n ofalus yw hydwythedd y deunydd polymer sy'n cael ei brofi. Er bod data cychwynnol y nanoindentiad (Ffigau 5a a 6a) yn amlinellu'n glir nodweddion gorgyffwrdd y cromliniau tensiwn a chywasgu, h.y., adferiad elastig cyflawn y deunydd, mae'n hynod bwysig cadarnhau natur elastig yn unig y cysylltiadau. I'r perwyl hwn, perfformiwyd dau fewnoliad olynol yn yr un lleoliad ar wyneb y sampl lehfilcon A CL ar gyfradd fewnoliad o 1 µm/s o dan amodau hydradiad llawn. Dangosir y data cromlin grym sy'n deillio o hyn yn ffig. 7 ac, fel y disgwyliwyd, mae cromliniau ehangu a chywasgu'r ddau brintiad bron yn union yr un fath, gan amlygu hydwythedd uchel strwythur brwsh polymer canghennog.
Mae dau gromlin grym mewnoliad yn yr un lleoliad ar wyneb lehfilcon A CL yn dangos hydwythedd delfrydol wyneb y lens.
Yn seiliedig ar wybodaeth a gafwyd o ddelweddau SEM a STEM o flaen y stiliwr ac arwyneb lehfilcon A CL, yn y drefn honno, mae'r model côn-sffer yn gynrychiolaeth fathemategol resymol o'r rhyngweithio rhwng blaen y stiliwr AFM a'r deunydd polymer meddal sy'n cael ei brofi. Yn ogystal, ar gyfer y model côn-sffer hwn, mae'r rhagdybiaethau sylfaenol am briodweddau elastig y deunydd wedi'i argraffu yn wir ar gyfer y deunydd biomimetig newydd hwn ac fe'u defnyddir i fesur y modwlws elastig.
Ar ôl gwerthusiad cynhwysfawr o'r dull nanoindentiad AFM a'i gydrannau, gan gynnwys priodweddau'r stiliwr mewnoliad (siâp, maint, ac anystwythder y gwanwyn), sensitifrwydd (sŵn cefndir ac amcangyfrif pwynt cyswllt), a modelau ffitio data (mesuriadau modiwlws meintiol), defnyddiwyd y dull i nodweddu samplau uwch-feddal sydd ar gael yn fasnachol i wirio canlyniadau meintiol. Profwyd hydrogel polyacrylamid (PAAM) masnachol gyda modiwlws elastig o 1 kPa o dan amodau hydradol gan ddefnyddio stiliwr 140 nm. Darperir manylion profi a chyfrifiadau modiwl yn y Wybodaeth Atodol. Dangosodd y canlyniadau fod y modiwlws cyfartalog a fesurwyd yn 0.92 kPa, a bod y gwyriad %RSD a chanran (%) o'r modiwlws hysbys yn llai na 10%. Mae'r canlyniadau hyn yn cadarnhau cywirdeb ac atgynhyrchadwyedd y dull nanoindentiad AFM a ddefnyddir yn y gwaith hwn i fesur modiwlau deunyddiau uwch-feddal. Nodweddwyd arwynebau'r samplau lehfilcon A CL a'r swbstrad sylfaen SiHy ymhellach gan ddefnyddio'r un dull nanoindentiad AFM i astudio'r modiwlws cyswllt ymddangosiadol o'r arwyneb uwch-feddal fel swyddogaeth o ddyfnder mewnoliad. Cynhyrchwyd cromliniau gwahanu grym mewnoliad ar gyfer tri sbesimen o bob math (n = 3; un mewnoliad fesul sbesimen) ar rym o 300 pN, cyflymder o 1 µm/s, a hydradiad llawn. Brasamcanwyd y gromlin rhannu grym mewnoliad gan ddefnyddio model côn-sffer. I gael y modwlws yn ddibynnol ar ddyfnder mewnoliad, gosodwyd rhan 40 nm o led o'r gromlin grym ym mhob cynyddiad o 20 nm gan ddechrau o'r pwynt cyswllt, a mesurwyd gwerthoedd y modwlws ym mhob cam o'r gromlin grym. Spin Cy et al. Defnyddiwyd dull tebyg i nodweddu graddiant modwlws brwsys polymer poly(lauryl methacrylate) (P12MA) gan ddefnyddio nanoindentiad chwiliedydd AFM coloidaidd, ac maent yn gyson â data gan ddefnyddio'r model cyswllt Hertz. Mae'r dull hwn yn darparu plot o fodwlws cyswllt ymddangosiadol (kPa) yn erbyn dyfnder mewnoliad (nm), fel y dangosir yn Ffigur 8, sy'n dangos y graddiant modwlws/dyfnder cyswllt ymddangosiadol. Mae'r modwlws elastigedd cyfrifedig ar gyfer y sampl CL lehfilcon A yn yr ystod o 2–3 kPa o fewn y 100 nm uchaf o'r sampl, ac mae'n dechrau cynyddu gyda dyfnder y tu hwnt i hynny. Ar y llaw arall, wrth brofi'r swbstrad sylfaen SiHy heb ffilm debyg i frwsh ar yr wyneb, mae'r dyfnder mewnoliad mwyaf a gyflawnir ar rym o 300 pN yn llai na 50 nm, ac mae'r gwerth modwlws a geir o'r data tua 400 kPa, sy'n gymharol â gwerthoedd modwlws Young ar gyfer deunyddiau swmp.
Modiwlws cyswllt ymddangosiadol (kPa) yn erbyn dyfnder mewnoliad (nm) ar gyfer swbstradau lehfilcon A CL a SiHy gan ddefnyddio dull nanoindentiad AFM gyda geometreg côn-sffer i fesur y modwlws.
Mae wyneb uchaf strwythur brwsh polymer cangennog biomimetig newydd yn arddangos modwlws elastigedd hynod o isel (2–3 kPa). Bydd hyn yn cyd-fynd â phen rhydd y brwsh polymer fforchog fel y dangosir yn y ddelwedd STEM. Er bod rhywfaint o dystiolaeth o raddiant modwlws ar ymyl allanol y CL, mae'r prif swbstrad modwlws uchel yn fwy dylanwadol. Fodd bynnag, mae 100 nm uchaf yr wyneb o fewn 20% o gyfanswm hyd y brwsh polymer cangennog, felly mae'n rhesymol tybio bod y gwerthoedd a fesurwyd o'r modwlws yn yr ystod dyfnder mewnoliad hon yn gymharol gywir ac nad ydynt yn dibynnu'n gryf ar effaith y gwrthrych gwaelod.
Oherwydd dyluniad biomimetig unigryw lensys cyswllt lehfilcon A, sy'n cynnwys strwythurau brwsh polymer PMPC canghennog wedi'u himpio ar wyneb swbstradau SiHy, mae'n anodd iawn nodweddu priodweddau mecanyddol eu strwythurau arwyneb yn ddibynadwy gan ddefnyddio dulliau mesur traddodiadol. Yma rydym yn cyflwyno dull nanoindentiad AFM uwch ar gyfer nodweddu deunyddiau uwch-feddal fel lefilcon A yn gywir gyda chynnwys dŵr uchel ac hydwythedd eithriadol o uchel. Mae'r dull hwn yn seiliedig ar ddefnyddio stiliwr AFM y mae maint a geometreg ei flaen wedi'u dewis yn ofalus i gyd-fynd â dimensiynau strwythurol y nodweddion arwyneb uwch-feddal i'w hargraffu. Mae'r cyfuniad hwn o ddimensiynau rhwng y stiliwr a'r strwythur yn darparu sensitifrwydd cynyddol, gan ganiatáu inni fesur y modwlws isel a'r priodweddau elastig cynhenid ​​​​o elfennau brwsh polymer canghennog, waeth beth fo'r effeithiau poroelastig. Dangosodd y canlyniadau fod gan y brwsys polymer PMPC canghennog unigryw sy'n nodweddiadol o wyneb y lens fodwlws elastig eithriadol o isel (hyd at 2 kPa) ac hydwythedd uchel iawn (bron i 100%) pan gawsant eu profi mewn amgylchedd dyfrllyd. Roedd canlyniadau nanoindentiad AFM hefyd yn caniatáu inni nodweddu'r modwlws cyswllt ymddangosiadol/graddiant dyfnder (30 kPa/200 nm) arwyneb y lens biomimetig. Gall y graddiant hwn fod oherwydd y gwahaniaeth modwlws rhwng y brwsys polymer canghennog a'r swbstrad SiHy, neu strwythur/dwysedd canghennog y brwsys polymer, neu gyfuniad ohonynt. Fodd bynnag, mae angen astudiaethau manwl pellach i ddeall yn llawn y berthynas rhwng strwythur a phriodweddau, yn enwedig effaith canghennu brwsh ar briodweddau mecanyddol. Gall mesuriadau tebyg helpu i nodweddu priodweddau mecanyddol arwyneb deunyddiau uwch-feddal eraill a dyfeisiau meddygol.
Mae setiau data a gynhyrchwyd a/neu a ddadansoddwyd yn ystod yr astudiaeth gyfredol ar gael gan yr awduron priodol ar gais rhesymol.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. a Haugen, HJ Adweithiau biolegol i briodweddau ffisegol a chemegol arwynebau bioddeunyddiau. Chemical. society. Ed. 49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM a Liu, X. Gwella bioddeunyddiau sy'n deillio o ddynol ar gyfer peirianneg meinweoedd. rhaglennu. polymer. y wyddoniaeth. 53, 86 (2016).
Sadtler, K. et al. Dylunio, gweithredu clinigol, ac ymateb imiwnedd bioddeunyddiau mewn meddygaeth adfywiol. National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Oliver WK a Farr GM Dull gwell ar gyfer pennu caledwch a modwlws elastigedd gan ddefnyddio arbrofion mewnoliad gyda mesuriadau llwyth a dadleoliad. J. Alma mater. tanc storio. 7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM Tarddiad hanesyddol profi caledwch mewnoliad. alma mater. y wyddoniaeth. technolegau. 28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Mesuriadau Caledwch Mewnoliad ar y Macro-, Micro-, a Nanoscale: Adolygiad Beirniadol. tribe. Wright. 65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD a Clapperich, SM Mae gwallau canfod arwyneb yn arwain at oramcangyfrif modwlws mewn nanoindentiad deunyddiau meddal. J. Mecha. Ymddygiad. Gwyddoniaeth Fiofeddygol. alma mater. 2, 312–317 (2009).
Karimzade A., Koloor SSR, Ayatollakhi MR, Bushroa AR a Yahya M.Yu. Gwerthusiad o'r dull nanoindentiad ar gyfer pennu nodweddion mecanyddol nanogyfansoddion heterogenaidd gan ddefnyddio dulliau arbrofol a chyfrifiadurol. y wyddoniaeth. Tŷ 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, ac Owart, TS Nodweddu mecanyddol geliau fiscoelastig meddal trwy fewnoliad a dadansoddiad elfennau meidraidd gwrthdro yn seiliedig ar optimeiddio. J. Mecha. Ymddygiad. Gwyddoniaeth Fiofeddygol. alma mater. 2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J a Chaneler D. Optimeiddio pennu gludedd-elastigedd gan ddefnyddio systemau mesur cydnaws. Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. a Pellillo, E. Nanoindentiad arwynebau polymerig. J. Ffiseg. D. Gwneud cais am ffiseg. 31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. a Van Vliet KJ Nodweddu priodweddau mecanyddol fiscoelastig polymerau hynod elastig a meinweoedd biolegol gan ddefnyddio mewnoliad sioc. Journal of Biomaterials. 71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Gwerthusiad o'r modwlws elastig a gwaith adlyniad deunyddiau meddal gan ddefnyddio'r dull estynedig Borodich-Galanov (BG) a mewnoliad dwfn. fur. alma mater. 129, 198–213 (2019).
Shi, X. et al. Morffoleg nanosgâl a phriodweddau mecanyddol arwynebau polymerig biomimetig lensys cyswllt silicon hydrogel. Langmuir 37, 13961–13967 (2021).