Nature.com saytına daxil olduğunuz üçün təşəkkür edirik. Məhdud CSS dəstəyi olan brauzer versiyasından istifadə edirsiniz. Ən yaxşı təcrübə üçün yenilənmiş brauzerdən istifadə etməyinizi (və ya Internet Explorer-də Uyğunluq Rejimini deaktiv etməyinizi) tövsiyə edirik. Bundan əlavə, davamlı dəstəyi təmin etmək üçün saytı stillər və JavaScript olmadan göstəririk.
Eyni anda üç slayddan ibarət karuseli göstərir. Bir anda üç slayd arasında hərəkət etmək üçün Əvvəlki və Növbəti düymələrindən, yaxud bir anda üç slayd arasında hərəkət etmək üçün sonundakı sürgü düymələrindən istifadə edin.
Tibbi cihazlar və biotibbi tətbiqlər üçün yeni ultra yumşaq materialların inkişafı ilə onların fiziki və mexaniki xüsusiyyətlərinin hərtərəfli xarakteristikası həm vacib, həm də çətin bir məsələdir. Şaxələnmiş polimer fırça strukturları təbəqəsi ilə örtülmüş yeni lehfilcon A biomimetik silikon hidrogel kontakt linzasının son dərəcə aşağı səth modulunu xarakterizə etmək üçün modifikasiya edilmiş atom qüvvəsi mikroskopiyası (AFM) nanoindentasiya texnikası tətbiq edilmişdir. Bu üsul şaxələnmiş polimerlərə yaxınlaşarkən özlülük ekstruziyasının təsiri olmadan təmas nöqtələrini dəqiq təyin etməyə imkan verir. Bundan əlavə, məsamə elastikliyinin təsiri olmadan fərdi fırça elementlərinin mexaniki xüsusiyyətlərini müəyyən etməyə imkan verir. Bu, yumşaq materialların və bioloji nümunələrin xüsusiyyətlərini ölçmək üçün xüsusilə uyğun olan dizayna (uc ölçüsü, həndəsə və yay sürəti) malik AFM zondu seçməklə əldə edilir. Bu üsul, səth sahəsində son dərəcə aşağı elastiklik moduluna (2 kPa-ya qədər) və daxili (demək olar ki, 100%) sulu mühitdə son dərəcə yüksək elastikliyə malik olan çox yumşaq material lehfilcon A-nın dəqiq ölçülməsi üçün həssaslığı və dəqiqliyi artırır. Səth tədqiqatının nəticələri yalnız lehfilcon A linzasının ultra yumşaq səth xüsusiyyətlərini aşkar etməklə yanaşı, həm də şaxələnmiş polimer fırçalarının modulunun silikon-hidrogen substratının modulu ilə müqayisə edilə biləcəyini göstərdi. Bu səth xarakteristikası texnikası digər ultra yumşaq materiallara və tibbi cihazlara da tətbiq oluna bilər.
Canlı toxuma ilə birbaşa təmas üçün hazırlanmış materialların mexaniki xüsusiyyətləri çox vaxt bioloji mühit tərəfindən müəyyən edilir. Bu material xüsusiyyətlərinin mükəmməl uyğunluğu mənfi hüceyrə reaksiyalarına səbəb olmadan materialın istənilən klinik xüsusiyyətlərinə nail olmağa kömək edir1,2,3. Həcmli homojen materiallar üçün standart prosedurların və sınaq metodlarının (məsələn, mikroçöküntü4,5,6) mövcudluğu səbəbindən mexaniki xüsusiyyətlərin xarakterizə edilməsi nisbətən asandır. Lakin, gellər, hidrojellər, biopolimerlər, canlı hüceyrələr və s. kimi ultra yumşaq materiallar üçün bu sınaq metodları ölçmə qətnamə məhdudiyyətləri və bəzi materialların qeyri-bərabərliyi səbəbindən ümumiyyətlə tətbiq olunmur7. İllər ərzində ənənəvi çöküntü metodları geniş çeşidli yumşaq materialları xarakterizə etmək üçün dəyişdirilmiş və uyğunlaşdırılmışdır, lakin bir çox metodlar hələ də istifadəsini məhdudlaşdıran ciddi çatışmazlıqlardan əziyyət çəkir8,9,10,11,12,13. Superyumşaq materialların və səth təbəqələrinin mexaniki xüsusiyyətlərini dəqiq və etibarlı şəkildə xarakterizə edə bilən ixtisaslaşmış sınaq metodlarının olmaması onların müxtəlif tətbiqlərdə istifadəsini ciddi şəkildə məhdudlaşdırır.
Əvvəlki işimizdə, gözün buynuz qişasının səthindən ilhamlanan potensial biomimetik dizaynlardan əldə edilən bütün ultra yumşaq səth xüsusiyyətlərinə malik yumşaq heterojen bir material olan lehfilcon A (CL) kontakt linzasını təqdim etdik. Bu biomaterial, tibbi cihazlar üçün hazırlanmış silikon hidrojelə (SiHy) 15 əsaslanan silikon hidrojelə (SiHy) 15 polimer (2-metakrilloiloksietilfosforilkolin (MPC)) (PMPC) şaxələnmiş, çarpaz əlaqəli polimer təbəqəsinin calaq edilməsi yolu ilə hazırlanmışdır. Bu calaq prosesi səthdə çox yumşaq və yüksək elastik şaxələnmiş polimer fırça strukturundan ibarət bir təbəqə yaradır. Əvvəlki işimiz təsdiqlədi ki, lehfilcon A CL-nin biomimetik strukturu islanma və çirklənmənin qarşısının alınmasının yaxşılaşdırılması, artan yağlama və azalmış hüceyrə və bakterial adgeziya kimi üstün səth xüsusiyyətləri təmin edir15,16. Bundan əlavə, bu biomimetik materialın istifadəsi və inkişafı digər biotibbi cihazlara daha da genişlənməyi də təklif edir15,16. Buna görə də, gələcək inkişafları və tətbiqləri dəstəkləmək üçün hərtərəfli bilik bazası yaratmaq məqsədilə bu ultra yumşaq materialın səth xüsusiyyətlərini xarakterizə etmək və onun gözlə mexaniki qarşılıqlı təsirini anlamaq çox vacibdir. Ticarətdə mövcud olan SiHy kontakt linzalarının əksəriyyəti vahid material strukturu təşkil edən homojen hidrofilik və hidrofob polimer qarışığından ibarətdir17. Ənənəvi sıxılma, dartılma və mikroindentasiya test metodlarından istifadə edərək onların mexaniki xüsusiyyətlərini araşdırmaq üçün bir neçə tədqiqat aparılmışdır18,19,20,21. Lakin, lehfilcon A CL-nin yeni biomimetik dizaynı onu şaxələnmiş polimer fırça strukturlarının mexaniki xüsusiyyətlərinin SiHy əsas substratının xüsusiyyətlərindən əhəmiyyətli dərəcədə fərqləndiyi unikal heterojen bir material halına gətirir. Buna görə də, bu xüsusiyyətləri ənənəvi və indentasiya metodlarından istifadə edərək dəqiq ölçmək çox çətindir. Ümidverici bir metod, bioloji hüceyrələr və toxumalar kimi yumşaq viskoelastik materialların, eləcə də yumşaq polimerlərin mexaniki xüsusiyyətlərini təyin etmək üçün istifadə edilən atom qüvvəsi mikroskopiyasında (AFM) tətbiq olunan nanoindentasiya test metodundan istifadə edir22,23,24,25. ,26,27,28,29,30. AFM nanoindentasiyasında nanoindentasiya testinin əsasları AFM texnologiyasındakı ən son nailiyyətlərlə birləşdirilərək, geniş çeşiddə təbii superyumşaq materialların ölçmə həssaslığını və sınaqdan keçirilməsini təmin edir31,32,33,34,35,36. Bundan əlavə, texnologiya müxtəlif həndəsələrin - indenter və zondun istifadəsi və müxtəlif maye mühitlərdə sınaqdan keçirmək imkanı vasitəsilə digər vacib üstünlüklər təklif edir.
AFM nanoindentasiyasını şərti olaraq üç əsas komponentə bölmək olar: (1) avadanlıq (sensorlar, detektorlar, zondlar və s.); (2) ölçmə parametrləri (məsələn, qüvvə, yerdəyişmə, sürət, rampa ölçüsü və s.); (3) Məlumatların emalı (əsas düzəliş, toxunma nöqtəsinin qiymətləndirilməsi, məlumatların uyğunlaşdırılması, modelləşdirmə və s.). Bu metodun əhəmiyyətli bir problemi, AFM nanoindentasiyasını istifadə edən ədəbiyyatdakı bir neçə tədqiqatın eyni nümunə/hüceyrə/material növü üçün çox fərqli kəmiyyət nəticələri bildirməsidir37,38,39,40,41. Məsələn, Lekka və b. AFM zond həndəsəsinin mexaniki olaraq homogen hidrogel və heterojen hüceyrələrin nümunələrinin ölçülmüş Yanq moduluna təsiri öyrənilmiş və müqayisə edilmişdir. Onlar modul dəyərlərinin konsol seçimindən və uc formasından çox asılı olduğunu, piramida formalı zond üçün ən yüksək dəyərin və sferik zond üçün ən aşağı dəyərin 42 olduğunu bildirirlər. Eynilə, Selhuber-Unkel və b. Poliakrilamid (PAAM) nümunələrinin girinti sürətinin, girinti ölçüsünün və qalınlığının ACM43 nanoindentasiyası ilə ölçülən Yanq moduluna necə təsir etdiyi göstərilmişdir. Digər bir çətinləşdirici amil standart son dərəcə aşağı modullu test materiallarının və pulsuz test prosedurlarının olmamasıdır. Bu, dəqiq nəticələr əldə etməyi inamla çox çətinləşdirir. Lakin, metod oxşar nümunə növləri arasında nisbi ölçmələr və müqayisəli qiymətləndirmələr üçün çox faydalıdır, məsələn, normal hüceyrələri xərçəng hüceyrələrindən ayırmaq üçün AFM nanoindentasiyasından istifadə 44, 45.
Yumşaq materialları AFM nanoindentasiyası ilə sınaqdan keçirərkən, ümumi qayda nümunə moduluna yaxın olan aşağı yay sabitinə (k) və yarımkürəvi/dəyirmi uclu bir zonddan istifadə etməkdir ki, ilk zond yumşaq materiallarla ilk təmasda nümunə səthlərini deşməsin. Zond tərəfindən yaradılan əyilmə siqnalının lazer detektor sistemi tərəfindən aşkar ediləcək qədər güclü olması da vacibdir24,34,46,47. Ultra yumşaq heterojen hüceyrələr, toxumalar və gellər halında, digər bir çətinlik təkrarlana bilən və etibarlı ölçmələri təmin etmək üçün zond və nümunə səthi arasındakı yapışma qüvvəsini aradan qaldırmaqdır48,49,50. Son vaxtlara qədər AFM nanoindentasiyası üzrə işlərin əksəriyyəti nisbətən böyük sferik zondlardan, adətən kolloid zondlardan (CP) istifadə edərək bioloji hüceyrələrin, toxumaların, gellərin, hidrojellərin və biomolekulların mexaniki davranışının öyrənilməsinə yönəlmişdir. , 47, 51, 52, 53, 54, 55. Bu ucluqların radiusu 1 ilə 50 µm arasındadır və adətən borosilikat şüşə, polimetil metakrilat (PMMA), polistirol (PS), silikon dioksid (SiO2) və almaz kimi karbondan (DLC) hazırlanır. CP-AFM nanoindentasiyası tez-tez yumşaq nümunə xarakteristikası üçün ilk seçim olsa da, öz problemləri və məhdudiyyətləri var. Böyük, mikron ölçülü sferik ucluqların istifadəsi ucluğun nümunə ilə ümumi təmas sahəsini artırır və məkan qətnaməsinin əhəmiyyətli dərəcədə itirilməsinə səbəb olur. Yerli elementlərin mexaniki xüsusiyyətlərinin daha geniş ərazidəki orta göstəricidən əhəmiyyətli dərəcədə fərqlənə biləcəyi yumşaq, qeyri-bərabər nümunələr üçün CP indentasiyası yerli miqyasda xüsusiyyətlərdəki hər hansı bir qeyri-bərabərliyi gizlədə bilər52. Kolloid zondlar adətən epoksi yapışdırıcılardan istifadə edərək mikron ölçülü kolloid kürələri ucsuz konsollara birləşdirməklə hazırlanır. İstehsal prosesinin özü bir çox problemlərlə doludur və zond kalibrləmə prosesində uyğunsuzluqlara səbəb ola bilər. Bundan əlavə, kolloid hissəciklərin ölçüsü və kütləsi konsolun əsas kalibrləmə parametrlərinə, məsələn, rezonans tezliyi, yay sərtliyi və əyilmə həssaslığına birbaşa təsir göstərir56,57,58. Beləliklə, temperatur kalibrləməsi kimi ənənəvi AFM zondları üçün geniş istifadə olunan metodlar CP üçün dəqiq kalibrləmə təmin etməyə bilər və bu düzəlişləri yerinə yetirmək üçün digər metodlar tələb oluna bilər57, 59, 60, 61. Tipik CP girinti təcrübələrində yumşaq nümunələrin xüsusiyyətlərini öyrənmək üçün böyük sapmalar konsolundan istifadə olunur ki, bu da nisbətən böyük sapmalarda konsolun qeyri-xətti davranışını kalibrləyərkən başqa bir problem yaradır62,63,64. Müasir kolloid zond girinti metodları adətən zondu kalibrləmək üçün istifadə olunan konsolun həndəsəsini nəzərə alır, lakin kolloid hissəciklərin təsirini nəzərə almır ki, bu da metodun dəqiqliyində əlavə qeyri-müəyyənlik yaradır38,61. Eynilə, kontakt model uyğunluğu ilə hesablanan elastik modullar birbaşa girinti zondunun həndəsəsindən asılıdır və ucluq və nümunə səthi xüsusiyyətləri arasındakı uyğunsuzluq qeyri-dəqiqliyə səbəb ola bilər27, 65, 66, 67, 68. Spencer və digərlərinin bəzi son işləri. CP-AFM nanointensiya metodundan istifadə edərək yumşaq polimer fırçalarını xarakterizə edərkən nəzərə alınmalı amillər vurğulanır. Onlar polimer fırçalarında sürət funksiyası kimi özlü mayenin saxlanmasının başlıq yükünün artmasına və buna görə də sürətdən asılı xüsusiyyətlərin fərqli ölçülməsinə səbəb olduğunu bildirdilər30,69,70,71.
Bu tədqiqatda, modifikasiya olunmuş AFM nanoindentasiya metodundan istifadə edərək ultra yumşaq yüksək elastik material lehfilcon A CL-nin səth modulunu xarakterizə etdik. Bu materialın xüsusiyyətləri və yeni quruluşu nəzərə alınmaqla, ənənəvi girinti metodunun həssaslıq diapazonu bu son dərəcə yumşaq materialın modulunu xarakterizə etmək üçün açıq şəkildə kifayət deyil, buna görə də daha yüksək həssaslığa və daha aşağı həssaslığa malik AFM nanoindentasiya metodundan istifadə etmək lazımdır. Mövcud kolloid AFM zondu nanoindentasiya texnikalarının çatışmazlıqlarını və problemlərini nəzərdən keçirdikdən sonra, həssaslığı, fon səs-küyünü, dəqiq təmas nöqtəsini, maye saxlama asılılığı kimi yumşaq heterojen materialların sürət modulunu ölçmək və dəqiq kəmiyyətləndirməni aradan qaldırmaq üçün niyə daha kiçik, xüsusi hazırlanmış AFM zondu seçdiyimizi göstəririk. Bundan əlavə, girinti ucunun formasını və ölçülərini dəqiq ölçə bildik ki, bu da ucluğun materialla təmas sahəsini qiymətləndirmədən elastiklik modulunu təyin etmək üçün konus kürə uyğunluq modelindən istifadə etməyə imkan verdi. Bu işdə kəmiyyətləndirilən iki gizli fərziyyə tam elastik material xüsusiyyətləri və girinti dərinliyindən asılı olmayan moduldur. Bu metoddan istifadə edərək, əvvəlcə metodu ölçmək üçün məlum modula malik ultra yumşaq standartları sınaqdan keçirdik və sonra bu metoddan iki fərqli kontakt linza materialının səthlərini xarakterizə etmək üçün istifadə etdik. Artan həssaslığa malik AFM nanoindentasiya səthlərini xarakterizə edən bu metodun tibbi cihazlarda və biotibbi tətbiqlərdə potensial istifadəsi olan geniş biomimetik heterojen ultra yumşaq materiallara tətbiq olunacağı gözlənilir.
Nanoindentasiya təcrübələri üçün Lehfilcon A kontakt linzaları (Alcon, Fort-Uort, Texas, ABŞ) və onların silikon hidrogel substratları seçilmişdir. Təcrübədə xüsusi hazırlanmış linza montajından istifadə edilmişdir. Sınaq üçün linzanı quraşdırmaq üçün, içəriyə hava qabarcıqlarının girmədiyinə əmin olaraq, günbəz formalı dayağa diqqətlə yerləşdirilmiş və sonra kənarları ilə bərkidilmişdir. Linza tutucusunun yuxarı hissəsindəki armaturda bir dəlik, mayeni yerində saxlayarkən nanoindentasiya təcrübələri üçün linzanın optik mərkəzinə giriş təmin edir. Bu, linzaları tam nəmləndirir. Sınaq məhlulu kimi 500 μl kontakt linza qablaşdırma məhlulu istifadə edilmişdir. Kəmiyyət nəticələrini yoxlamaq üçün, 1 kPa elastiklik modulu olan poliakrilamid-ko-metilen-bisakrilamid tərkibli (100 mm Petrisoft Petri qabları, Matrigen, Irvine, CA, ABŞ) ticari olaraq mövcud olan aktivləşdirilməmiş poliakrilamid (PAAM) hidrogelləri hazırlanmışdır. AFM hidrogel-zond interfeysinə 4-5 damcı (təxminən 125 µl) fosfat tamponlu salin (Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, ABŞ-dan PBS) və 1 damcı OPTI-FREE Puremoist kontakt linza məhlulundan (Alcon, Vaud, TX, ABŞ) istifadə edin.
Lehfilcon A CL və SiHy substratlarının nümunələri, Skaner Ötürücü Elektron Mikroskopu (STEM) detektoru ilə təchiz olunmuş FEI Quanta 250 Sahə Emissiyası Skan Edən Elektron Mikroskopu (FEG SEM) sistemi vasitəsilə vizuallaşdırıldı. Nümunələri hazırlamaq üçün linzalar əvvəlcə su ilə yuyuldu və tort şəklində kəsiklər şəklində kəsildi. Nümunələrin hidrofilik və hidrofob komponentləri arasında diferensial kontrast əldə etmək üçün boya kimi 0,10% stabilləşdirilmiş RuO4 məhlulu istifadə edildi və nümunələr 30 dəqiqə ərzində batırıldı. Lehfilcon A CL RuO4 boyanması təkcə diferensial kontrastın yaxşılaşdırılması üçün deyil, həm də şaxələnmiş polimer fırçaların strukturunun orijinal formasında qorunmasına kömək edir ki, bu da sonradan STEM görüntülərində görünür. Daha sonra onlar etanol konsentrasiyası artan bir sıra etanol/su qarışıqlarında yuyuldu və susuzlaşdırıldı. Daha sonra nümunələr 70°C-də bir gecədə bərkimiş EMBed 812/Araldite epoksi ilə töküldü. Qətran polimerləşməsi ilə əldə edilən nümunə blokları ultramikrotomla kəsildi və nəticədə yaranan nazik kəsiklər 30 kV sürətləndirici gərginlikdə aşağı vakuum rejimində STEM detektoru ilə vizuallaşdırıldı. Eyni SEM sistemi PFQNM-LC-A-CAL AFM zondun (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, ABŞ) ətraflı xarakteristikası üçün istifadə edildi. AFM zondun SEM görüntüləri 30 kV sürətləndirici gərginliklə tipik yüksək vakuum rejimində əldə edildi. AFM zond ucunun forma və ölçüsünün bütün detallarını qeyd etmək üçün müxtəlif bucaqlarda və böyütmələrdə görüntülər əldə edin. Təsvirlərdə maraq doğuran bütün uc ölçüləri rəqəmsal şəkildə ölçüldü.
Lehfilcon A CL, SiHy substratı və PAAm hidrogel nümunələrini vizuallaşdırmaq və nanoindentləşdirmək üçün “PeakForce QNM in Fluid” rejimində işləyən Dimension FastScan Bio Icon atom qüvvəsi mikroskopundan (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, ABŞ) istifadə edilmişdir. Görüntüləmə təcrübələri üçün nümunənin yüksək qətnaməli şəkillərini 0,50 Hz skanlama tezliyində çəkmək üçün nominal uc radiusu 1 nm olan PEAKFORCE-HIRS-FA zondu (Bruker) istifadə edilmişdir. Bütün şəkillər sulu məhlulda çəkilmişdir.
AFM nanoindentasiya təcrübələri PFQNM-LC-A-CAL zondu (Bruker) istifadə edilərək aparılmışdır. AFM zondu, 345 nm qalınlığında, 54 µm uzunluğunda və 4,5 µm enində, 45 kHz rezonans tezliyində nitrid konsol üzərində silikon ucuna malikdir. Xüsusilə yumşaq bioloji nümunələrdə kəmiyyət nanomekanik ölçmələri xarakterizə etmək və aparmaq üçün hazırlanmışdır. Sensorlar fabrikdə əvvəlcədən kalibrlənmiş yay parametrləri ilə fərdi olaraq kalibrlənir. Bu tədqiqatda istifadə edilən zondların yay sabitləri 0,05–0,1 N/m aralığında idi. Ucun formasını və ölçüsünü dəqiq müəyyən etmək üçün zond SEM istifadə edərək ətraflı şəkildə xarakterizə edilmişdir. Şəkil 1a-da zond dizaynının vahid görünüşünü təmin edən PFQNM-LC-A-CAL zondun yüksək qətnaməli, aşağı böyüdücü skanlama elektron mikroqrafı göstərilir. Şəkil 1b-də zond ucunun yuxarı hissəsinin böyüdülmüş görünüşü göstərilir və ucunun forması və ölçüsü haqqında məlumat verir. Ən ucda iynə diametri təxminən 140 nm olan yarımkürədir (Şəkil 1c). Bunun altında uc konik formaya keçir və ölçülmüş uzunluğu təxminən 500 nm-ə çatır. Konikləşmə bölgəsinin xaricində uc silindrikdir və ümumi uc uzunluğu 1,18 µm ilə bitir. Bu, zond ucunun əsas funksional hissəsidir. Bundan əlavə, uc diametri 45 µm və yay sabiti 2 N/m olan böyük sferik polistirol (PS) zond (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, ABŞ) da kolloid zond kimi sınaq üçün istifadə edilmişdir. Müqayisə üçün PFQNM-LC-A-CAL 140 nm zond istifadə edilmişdir.
Nano-deşikləmə zamanı mayenin AFM zondu ilə polimer fırça strukturu arasında qala biləcəyi bildirilib ki, bu da AFM zonduna səthə toxunmazdan əvvəl yuxarıya doğru hərəkət edən qüvvə tətbiq edəcək69. Mayenin tutulmasından qaynaqlanan bu özlülük ekstruziya effekti görünən təmas nöqtəsini dəyişdirə bilər və bununla da səth modulu ölçmələrinə təsir göstərə bilər. Zond həndəsəsinin və girinti sürətinin mayenin tutulmasına təsirini öyrənmək üçün, 1 µm/s və 2 µm/s sabit yerdəyişmə sürətlərində 140 nm diametrli zonddan istifadə edərək lehfilcon A CL nümunələri üçün girinti qüvvəsi əyriləri çəkilmişdir. Zondun diametri 45 µm, sabit qüvvə qəbulu 1 µm/s-də 6 nN əldə edilmişdir. Diametri 140 nm olan zondla təcrübələr, yuxarı göz qapağının fizioloji diapazonunda (1-8 kPa) təmas təzyiqi yaratmaq üçün seçilmiş 1 µm/s girinti sürətində və 300 pN müəyyən edilmiş qüvvədə aparılmışdır. təzyiq 72. 1 kPa təzyiqli PAA hidrogelinin yumşaq hazır nümunələri, diametri 140 nm olan zond istifadə edilərək 1 μm/s sürətlə 50 pN girinti qüvvəsi üçün sınaqdan keçirilmişdir.
PFQNM-LC-A-CAL zondun ucunun konik hissəsinin uzunluğu təxminən 500 nm olduğundan, istənilən girinti dərinliyi < 500 nm üçün girinti zamanı zondun həndəsəsinin konus formasına sadiq qalacağını güman etmək olar. Bundan əlavə, sınaqdan keçirilən materialın səthinin geri dönən elastik reaksiya göstərəcəyi güman edilir ki, bu da aşağıdakı bölmələrdə təsdiqlənəcək. Buna görə də, ucluğun formasından və ölçüsündən asılı olaraq, AFM nano-giriş təcrübələrimizi (NanoScope) emal etmək üçün satıcının proqram təminatında mövcud olan Briscoe, Sebastian və Adams tərəfindən hazırlanmış konus-kürə uyğunlaşdırma modelini seçdik. Ayrılma məlumatlarının təhlili proqramı, Bruker) 73. Model sferik zirvə qüsuru olan konus üçün qüvvə-yerdəyişmə əlaqəsini F(δ) təsvir edir. Şəkil 1-də. Şəkil 2 sərt konusun sferik uc ilə qarşılıqlı təsiri zamanı təmas həndəsəsini göstərir, burada R sferik ucunun radiusu, a təmas radiusu, b sferik ucunun ucundakı təmas radiusu, δ təmas radiusudur. Çöküntü dərinliyi, θ konusun yarım bucağıdır. Bu zondun SEM görüntüsü aydın şəkildə göstərir ki, 140 nm diametrli sferik ucluq tangensial olaraq konusa birləşir, buna görə də burada b yalnız R vasitəsilə təyin olunur, yəni b = R cos θ. Satıcı tərəfindən təqdim edilən proqram təminatı, a > b fərziyyəsi ilə qüvvə ayrılması məlumatlarından Yanq modulu (E) dəyərlərini hesablamaq üçün konus-sfera əlaqəsi təmin edir. Əlaqə:
burada F girinti qüvvəsi, E Yanq modulu, ν isə Puasson nisbətidir. Təmas radiusu a aşağıdakı kimi hesablana bilər:
Şaxələnmiş polimer fırçaların səth təbəqəsi olan Lefilcon kontakt linzasının materialına basılmış sferik ucu olan sərt konusun təmas həndəsəsinin sxemi.
Əgər a ≤ b olarsa, əlaqə şərti sferik girinti üçün tənliyə qədər azalır;
Biz inanırıq ki, girintili zondun PMPC polimer fırçasının şaxələnmiş strukturu ilə qarşılıqlı təsiri a təmas radiusunun sferik təmas radiusundan b daha böyük olmasına səbəb olacaq. Buna görə də, bu tədqiqatda aparılan elastik modulun bütün kəmiyyət ölçmələri üçün a > b halı üçün əldə edilən asılılıqdan istifadə etdik.
Bu tədqiqatda tədqiq edilən ultra yumşaq biomimetik materiallar nümunənin kəsişməsinin skanlama ötürmə elektron mikroskopiyası (STEM) və səthin atom qüvvəsi mikroskopiyası (AFM) istifadə edilərək hərtərəfli şəkildə təsvir edilmişdir. Bu ətraflı səth xarakteristikası əvvəllər dərc olunmuş işimizin davamı olaraq həyata keçirilmişdir və biz PMPC-modifikasiya olunmuş lehfilcon A CL səthinin dinamik olaraq şaxələnmiş polimer fırça strukturunun yerli buynuz qişa toxumasına 14 oxşar mexaniki xüsusiyyətlər nümayiş etdirdiyini müəyyən etmişik. Bu səbəbdən, kontakt linza səthlərini biomimetik materiallar14 adlandırırıq. Şəkil 3a, b-də müvafiq olaraq lehfilcon A CL substratının və işlənməmiş SiHy substratının səthindəki şaxələnmiş PMPC polimer fırça strukturlarının kəsişmələrini göstərin. Hər iki nümunənin səthləri yüksək qətnaməli AFM şəkillərindən istifadə edərək daha da təhlil edilmişdir ki, bu da STEM analizinin nəticələrini daha da təsdiqləmişdir (Şəkil 3c, d). Birlikdə götürüldükdə, bu şəkillər 300-400 nm-də PMPC şaxələnmiş polimer fırça strukturunun təxmini uzunluğunu göstərir ki, bu da AFM nanoindentasiya ölçmələrini şərh etmək üçün vacibdir. Şəkillərdən əldə edilən digər əsas müşahidə CL biomimetik materialının ümumi səth quruluşunun SiHy substrat materialının səth quruluşundan morfoloji cəhətdən fərqli olmasıdır. Onların səth morfologiyasındakı bu fərq, girintili AFM zondu ilə mexaniki qarşılıqlı təsir zamanı və sonradan ölçülmüş modul dəyərlərində aydın ola bilər.
(a) lehfilcon A CL və (b) SiHy substratının en kəsikli STEM şəkilləri. Ölçü çubuğu, 500 nm. Lehfilcon A CL substratının (c) və əsas SiHy substratının (d) səthinin AFM şəkilləri (3 µm × 3 µm).
Bioinspirasiya olunmuş polimerlər və polimer fırça strukturları təbii olaraq yumşaqdır və müxtəlif biotibbi tətbiqlərdə geniş şəkildə öyrənilmiş və istifadə edilmişdir74,75,76,77. Buna görə də, onların mexaniki xüsusiyyətlərini dəqiq və etibarlı şəkildə ölçə bilən AFM nanoindentasiya metodundan istifadə etmək vacibdir. Lakin eyni zamanda, bu ultra yumşaq materialların son dərəcə aşağı elastiklik modulu, yüksək maye tərkibi və yüksək elastiklik kimi unikal xüsusiyyətləri, tez-tez girinti zondunun düzgün materialını, formasını və ölçüsünü seçməyi çətinləşdirir. Bu, girinti zondunun nümunənin yumşaq səthini deşməməsi və bu da səthlə təmas nöqtəsinin və təmas sahəsinin müəyyən edilməsində səhvlərə səbəb olması üçün vacibdir.
Bunun üçün ultra yumşaq biomimetik materialların (lehfilcon A CL) morfologiyasının hərtərəfli anlaşılması vacibdir. Görüntüləmə metodundan istifadə edərək əldə edilən şaxələnmiş polimer fırçaların ölçüsü və quruluşu haqqında məlumat, AFM nanoindentasiya texnikalarından istifadə edərək səthin mexaniki xarakteristikası üçün əsas təmin edir. Mikron ölçülü sferik kolloid zondlar əvəzinə, bioloji nümunələrin mexaniki xüsusiyyətlərinin kəmiyyət xəritələşdirilməsi üçün xüsusi olaraq hazırlanmış, 140 nm ucluq diametrinə malik PFQNM-LC-A-CAL silikon nitrid zondunu (Bruker) seçdik 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84 Ənənəvi kolloid zondlarla müqayisədə nisbətən iti zondların istifadəsinin əsaslandırılması materialın struktur xüsusiyyətləri ilə izah edilə bilər. Şəkil 3a-da göstərilən zond ucunun ölçüsünü (~140 nm) CL lehfilcon A səthindəki şaxələnmiş polimer fırçalarla müqayisə etdikdə, ucunun bu fırça strukturları ilə birbaşa təmasa girəcək qədər böyük olduğu və bu da ucunun onlardan keçmə ehtimalını azaltdığı qənaətinə gəlmək olar. Bu məqamı göstərmək üçün Şəkil 4-də lehfilcon A CL və AFM zondunun girintili ucunun STEM təsviri verilmişdir (miqyasda çəkilib).
Lehfilcon A CL və ACM girinti zondunun STEM görüntüsünü göstərən sxem (miqyasda çəkilib).
Bundan əlavə, 140 nm uc ölçüsü, CP-AFM nanoindentasiya metodu ilə istehsal olunan polimer fırçalar üçün əvvəllər bildirilən yapışqan ekstruziya təsirlərinin hər hansı bir riskini aradan qaldırmaq üçün kifayət qədər kiçikdir69,71. Fərz edirik ki, bu AFM ucunun xüsusi konus-sferik forması və nisbətən kiçik ölçüsü (Şəkil 1) səbəbindən lehfilcon A CL nanoindentasiyası tərəfindən yaradılan qüvvə əyrisinin təbiəti girinti sürətindən və ya yükləmə/boşaltma sürətindən asılı olmayacaq. Buna görə də, məsaməli elastik təsirlərdən təsirlənmir. Bu hipotezi yoxlamaq üçün lehfilcon A CL nümunələri PFQNM-LC-A-CAL zondu istifadə edərək sabit maksimum qüvvə ilə, lakin iki fərqli sürətdə girintiyə salındı və nəticədə yaranan dartılma və geri çəkilmə qüvvəsi əyriləri Şəkil 5a-da göstərilən ayrılma qüvvəsini (nN) qrafikləşdirmək üçün istifadə edildi (µm) (Şəkil 5a). Yükləmə və boşaltma zamanı qüvvə əyrilərinin tamamilə üst-üstə düşdüyü aydındır və şəkildə sıfır girinti dərinliyində qüvvə kəsilməsinin girinti sürəti ilə artdığına dair heç bir aydın dəlil yoxdur ki, bu da fərdi fırça elementlərinin məsaməli elastiklik effekti olmadan xarakterizə olunduğunu göstərir. Bunun əksinə olaraq, eyni girinti sürətində 45 µm diametrli AFM zondu üçün maye saxlama effektləri (özlülük ekstruziyası və məsaməli elastiklik effektləri) aşkardır və Şəkil 5b-də göstərildiyi kimi, dartılma və geri çəkilmə əyriləri arasındakı histerezis ilə vurğulanır. Bu nəticələr hipotezi dəstəkləyir və 140 nm diametrli zondların bu cür yumşaq səthləri xarakterizə etmək üçün yaxşı seçim olduğunu göstərir.
lehfilcon ACM istifadə edərək CL girinti qüvvəsi əyriləri; (a) səth girintisi zamanı məsaməli elastiklik effektinin olmamasını nümayiş etdirən iki yükləmə sürətində 140 nm diametrli zonddan istifadə; (b) diametri 45 µm və 140 nm s olan zondlardan istifadə. Kiçik zondlarla müqayisədə böyük zondlar üçün özlülük ekstruziyasının və məsaməli elastikliyin təsirlərini göstərir.
Ultrayumşaq səthləri xarakterizə etmək üçün AFM nanoindentasiya metodları tədqiq olunan materialın xüsusiyyətlərini öyrənmək üçün ən yaxşı zond olmalıdır. Ucunun forması və ölçüsünə əlavə olaraq, AFM detektor sisteminin həssaslığı, sınaq mühitində uc əyilməsinə həssaslıq və konsol sərtliyi nanoindentasiya ölçmələrinin dəqiqliyini və etibarlılığını müəyyən etməkdə mühüm rol oynayır. AFM sistemimiz üçün Mövqeyə Həssas Detektorun (PSD) aşkarlama həddi təxminən 0,5 mV-dir və əvvəlcədən kalibrlənmiş yay sürətinə və nəzəri yük həssaslığına uyğun gələn PFQNM-LC-A-CAL zondun hesablanmış maye əyilmə həssaslığına əsaslanır. 0,1 pN-dən azdır. Buna görə də, bu metod heç bir periferik səs-küy komponenti olmadan minimum indentasiya qüvvəsinin ≤ 0,1 pN ölçülməsinə imkan verir. Lakin, mexaniki vibrasiya və maye dinamikası kimi amillərə görə AFM sisteminin periferik səs-küyü bu səviyyəyə endirməsi demək olar ki, mümkün deyil. Bu amillər AFM nanoindentasiya metodunun ümumi həssaslığını məhdudlaşdırır və həmçinin təxminən ≤ 10 pN fon səs-küy siqnalına səbəb olur. Səth xarakteristikası üçün lehfilcon A CL və SiHy substrat nümunələri SEM xarakteristikası üçün 140 nm zond istifadə edərək tam hidratlaşdırılmış şəraitdə girintiyə salındı və nəticədə yaranan qüvvə əyriləri qüvvə (pN) və təzyiq arasında üst-üstə düşdü. Ayrılma qrafiki (µm) Şəkil 6a-da göstərilmişdir. SiHy əsas substratla müqayisədə lehfilcon A CL qüvvə əyrisi çəngəlli polimer fırça ilə təmas nöqtəsindən başlayaraq ucunun əsas materialla yamac işarəsi təmasında kəskin dəyişikliklə bitən keçid fazasını aydın şəkildə göstərir. Qüvvə əyrisinin bu keçid hissəsi, gərginlik əyrisini yaxından izləyən sıxılma əyrisi və fırça strukturu ilə həcmli SiHy materialı arasındakı mexaniki xüsusiyyətlərdəki ziddiyyətlə sübut olunduğu kimi, şaxələnmiş polimer fırçanın səthdəki həqiqətən elastik davranışını vurğulayır. Lefilconu müqayisə edərkən. PCS-in STEM təsvirində (Şəkil 3a) budaqlı polimer fırçasının orta uzunluğunun və Şəkil 3a. 6a-da absis boyunca qüvvə əyrisinin ayrılması göstərir ki, metod səthin ən yuxarı hissəsinə çatan ucunu və budaqlı polimeri aşkar edə bilir. Fırça strukturları arasında təmas. Bundan əlavə, qüvvə əyrilərinin sıx üst-üstə düşməsi maye saxlama effektinin olmadığını göstərir. Bu halda, iynə ilə nümunənin səthi arasında qətiyyən yapışma yoxdur. İki nümunə üçün qüvvə əyrilərinin ən yuxarı hissələri üst-üstə düşür və bu da substrat materiallarının mexaniki xüsusiyyətlərinin oxşarlığını əks etdirir.
(a) Lehfilcon A CL substratları və SiHy substratları üçün AFM nanoindentasiya qüvvəsi əyriləri, (b) fon səs-küyü həddi metodundan istifadə edərək təmas nöqtəsinin qiymətləndirilməsini göstərən qüvvə əyriləri.
Qüvvə əyrisinin daha incə detallarını öyrənmək üçün, lehfilcon A CL nümunəsinin gərginlik əyrisi Şəkil 6b-də y oxu boyunca maksimum 50 pN qüvvə ilə yenidən çəkilmişdir. Bu qrafik orijinal fon səs-küyü haqqında vacib məlumat verir. Səs-küy ±10 pN diapazonundadır və bu, təmas nöqtəsini dəqiq müəyyən etmək və girinti dərinliyini hesablamaq üçün istifadə olunur. Ədəbiyyatda bildirildiyi kimi, təmas nöqtələrinin müəyyən edilməsi modul kimi material xüsusiyyətlərini dəqiq qiymətləndirmək üçün vacibdir85. Qüvvə əyrisi məlumatlarının avtomatik emalını əhatə edən yanaşma, yumşaq materiallar86 üçün məlumatların uyğunlaşdırılması və kəmiyyət ölçmələri arasında daha yaxşı uyğunluq göstərmişdir. Bu işdə təmas nöqtələrini seçməyimiz nisbətən sadə və obyektivdir, lakin onun məhdudiyyətləri var. Təmas nöqtəsini təyin etmək üçün mühafizəkar yanaşmamız daha kiçik girinti dərinlikləri (<100 nm) üçün modul dəyərlərinin bir qədər şişirdilməsi ilə nəticələnə bilər. Alqoritm əsaslı toxunma nöqtəsi aşkarlanması və avtomatlaşdırılmış məlumatların emalından istifadə, metodumuzu daha da təkmilləşdirmək üçün gələcəkdə bu işin davamı ola bilər. Beləliklə, ±10 pN sırasındakı daxili fon səs-küyü üçün, Şəkil 6b-də x oxundakı ilk məlumat nöqtəsi olaraq təmas nöqtəsini ≥10 pN dəyəri ilə təyin edirik. Daha sonra, 10 pN səs-küy həddinə uyğun olaraq, ~0.27 µm səviyyəsində şaquli xətt səthlə təmas nöqtəsini qeyd edir, bundan sonra dartılma əyrisi substrat ~270 nm girinti dərinliyinə çatana qədər davam edir. Maraqlıdır ki, görüntüləmə metodu ilə ölçülən budaqlı polimer fırça xüsusiyyətlərinin ölçüsünə (300–400 nm) əsasən, CL lehfilcon-un girinti dərinliyi təxminən 270 nm-dir ki, bu da STEM ilə ölçmə ölçüsünə çox yaxındır. Bu nəticələr, bu çox yumşaq və yüksək elastik budaqlı polimer fırça strukturunun girinti üçün AFM zond ucunun forma və ölçüsünün uyğunluğunu və tətbiqini daha da təsdiqləyir. Bu məlumatlar həmçinin fon səs-küyünün təmas nöqtələrini dəqiq müəyyən etmək üçün eşik kimi istifadə metodumuzu dəstəkləmək üçün güclü dəlillər təqdim edir. Beləliklə, riyazi modelləşdirmə və qüvvə əyrisinin uyğunlaşdırılmasından əldə edilən istənilən kəmiyyət nəticələri nisbətən dəqiq olmalıdır.
AFM nanoindentasiya metodları ilə kəmiyyət ölçmələri məlumatların seçilməsi və sonrakı təhlil üçün istifadə olunan riyazi modellərdən tamamilə asılıdır. Buna görə də, müəyyən bir model seçməzdən əvvəl indenterin seçimi, material xüsusiyyətləri və onların qarşılıqlı təsir mexanizmi ilə əlaqəli bütün amilləri nəzərə almaq vacibdir. Bu halda, uc həndəsəsi SEM mikroqrafları istifadə edilərək diqqətlə xarakterizə edilmişdir (Şəkil 1) və nəticələrə əsasən, sərt konus və sferik uc həndəsəsinə malik 140 nm diametrli AFM nanoindentasiya zond lehfilcon A CL79 nümunələrini xarakterizə etmək üçün yaxşı seçimdir. Diqqətlə qiymətləndirilməli olan digər vacib amil sınaqdan keçirilən polimer materialının elastikliyidir. Nanoindentasiyanın ilkin məlumatları (Şəkil 5a və 6a) gərginlik və sıxılma əyrilərinin üst-üstə düşməsinin xüsusiyyətlərini, yəni materialın tam elastik bərpasını aydın şəkildə göstərsə də, kontaktların sırf elastik təbiətini təsdiqləmək olduqca vacibdir. Bu məqsədlə, tam hidratasiya şəraitində 1 µm/s girinti sürətində lehfilcon A CL nümunəsinin səthində eyni yerdə ardıcıl iki girinti aparılmışdır. Nəticədə yaranan qüvvə əyrisi məlumatları Şəkil 7-də göstərilmişdir və gözlənildiyi kimi, iki çapın genişlənmə və sıxılma əyriləri demək olar ki, eynidir və budaqlı polimer fırça strukturunun yüksək elastikliyini vurğulayır.
Lehfilcon səthində eyni yerdə iki girinti qüvvəsi əyrisi. CL linza səthinin ideal elastikliyini göstərir.
Zond ucunun və lehfilcon A CL səthinin müvafiq olaraq SEM və STEM şəkillərindən əldə edilən məlumatlara əsasən, konus kürə modeli AFM zond ucu ilə sınaqdan keçirilən yumşaq polimer materialı arasındakı qarşılıqlı təsirin ağlabatan riyazi təsviridir. Bundan əlavə, bu konus kürə modeli üçün çap olunmuş materialın elastik xüsusiyyətləri haqqında fundamental fərziyyələr bu yeni biomimetik material üçün doğrudur və elastiklik modulunu ölçmək üçün istifadə olunur.
AFM nanoindentasiya metodunun və onun komponentlərinin, o cümlədən indentasiya zondunun xüsusiyyətlərinin (forma, ölçü və yay sərtliyi), həssaslığın (fon səs-küyü və təmas nöqtəsinin qiymətləndirilməsi) və məlumatların uyğunlaşdırılması modellərinin (kəmiyyət modul ölçmələri) hərtərəfli qiymətləndirilməsindən sonra metod istifadə edilmişdir. Kəmiyyət nəticələrini yoxlamaq üçün kommersiya baxımından mövcud olan ultra yumşaq nümunələri xarakterizə etmək. 1 kPa elastik modula malik kommersiya poliakrilamid (PAAM) hidrojeli 140 nm zond istifadə edərək hidratlaşdırılmış şəraitdə sınaqdan keçirilmişdir. Modul sınaqlarının və hesablamaların təfərrüatları Əlavə Məlumatda verilmişdir. Nəticələr göstərdi ki, ölçülən orta modul 0,92 kPa, məlum moduldan %RSD və faiz (%) sapması isə 10%-dən azdır. Bu nəticələr ultra yumşaq materialların modullarını ölçmək üçün bu işdə istifadə edilən AFM nanoindentasiya metodunun dəqiqliyini və təkrarlana bilməsini təsdiqləyir. Lehfilcon A CL nümunələrinin və SiHy əsas substratının səthləri, ultrayumşaq səthin görünən təmas modulunu girinti dərinliyinin funksiyası kimi öyrənmək üçün eyni AFM nanoindentasiya metodundan istifadə edərək daha da xarakterizə edilmişdir. Hər növdən üç nümunə üçün (n = 3; hər nümunə üçün bir girinti) 300 pN qüvvədə, 1 µm/s sürətdə və tam hidratasiyada girinti qüvvəsinin ayrılması əyriləri yaradılmışdır. Girinti qüvvəsinin paylaşma əyrisi konus kürə modeli istifadə edilərək təxmini olaraq müəyyən edilmişdir. Girinti dərinliyindən asılı modul əldə etmək üçün təmas nöqtəsindən başlayaraq hər 20 nm artımda qüvvə əyrisinin 40 nm enində bir hissəsi təyin edilmiş və qüvvə əyrisinin hər addımında modulun dəyərləri ölçülmüşdür. Spin Cy və b. Kolloid AFM zond nanoindentasiyasından istifadə edərək poli(lauril metakrilat) (P12MA) polimer fırçalarının modul qradiyentini xarakterizə etmək üçün oxşar yanaşma istifadə edilmişdir və onlar Hertz təmas modeli istifadə edilən məlumatlarla uyğundur. Bu yanaşma, Şəkil 8-də göstərildiyi kimi, görünən təmas modulunun (kPa) girinti dərinliyinə (nm) qarşı qrafikini təqdim edir ki, bu da görünən təmas modulu/dərinlik qradiyentini göstərir. CL lehfilcon A nümunəsinin hesablanmış elastiklik modulu nümunənin yuxarı 100 nm daxilində 2-3 kPa diapazonundadır və bundan kənara çıxdıqda dərinliklə artmağa başlayır. Digər tərəfdən, SiHy əsas substratını səthində fırçaya bənzər bir təbəqə olmadan sınaqdan keçirərkən, 300 pN qüvvəsi ilə əldə edilən maksimum girinti dərinliyi 50 nm-dən azdır və məlumatlardan əldə edilən modul dəyəri təxminən 400 kPa-dır ki, bu da toplu materiallar üçün Yanq modulunun dəyərləri ilə müqayisə edilə bilər.
Modulu ölçmək üçün konus kürə həndəsəsi ilə AFM nanoindentasiya metodundan istifadə edərək lehfilcon A CL və SiHy substratları üçün görünən təmas modulu (kPa) və girinti dərinliyi (nm).
Yeni biomimetik şaxələnmiş polimer fırça strukturunun ən yuxarı səthi olduqca aşağı elastiklik modulu (2-3 kPa) nümayiş etdirir. Bu, STEM təsvirində göstərildiyi kimi, çəngəlli polimer fırçanın sərbəst asılmış ucuna uyğun gələcək. CL-nin xarici kənarında modul qradiyentinə dair bəzi dəlillər olsa da, əsas yüksək modullu substrat daha təsirlidir. Bununla belə, səthin yuxarı 100 nm hissəsi şaxələnmiş polimer fırçanın ümumi uzunluğunun 20%-i daxilindədir, buna görə də bu girinti dərinliyi diapazonunda modulun ölçülmüş dəyərlərinin nisbətən dəqiq olduğunu və alt obyektin təsirindən güclü şəkildə asılı olmadığını düşünmək ağlabatandır.
SiHy substratlarının səthinə calaq edilmiş şaxələnmiş PMPC polimer fırça strukturlarından ibarət olan lehfilcon A kontakt linzalarının unikal biomimetik dizaynı sayəsində, ənənəvi ölçmə metodlarından istifadə edərək onların səth strukturlarının mexaniki xüsusiyyətlərini etibarlı şəkildə xarakterizə etmək çox çətindir. Burada yüksək su tərkibinə və son dərəcə yüksək elastikliyə malik lefilcon A kimi ultra yumşaq materialları dəqiq xarakterizə etmək üçün inkişaf etmiş AFM nanoindentasiya metodunu təqdim edirik. Bu metod, uc ölçüsü və həndəsəsi çap ediləcək ultra yumşaq səth xüsusiyyətlərinin struktur ölçülərinə uyğun olaraq diqqətlə seçilmiş AFM zondundan istifadəyə əsaslanır. Zond və struktur arasındakı bu ölçülərin kombinasiyası artan həssaslıq təmin edir və bu da məsaməli elastik təsirlərdən asılı olmayaraq şaxələnmiş polimer fırça elementlərinin aşağı modulunu və özünəməxsus elastik xüsusiyyətlərini ölçməyə imkan verir. Nəticələr göstərdi ki, linza səthinə xas olan unikal şaxələnmiş PMPC polimer fırçaları sulu mühitdə sınaqdan keçirildikdə son dərəcə aşağı elastiklik moduluna (2 kPa-ya qədər) və çox yüksək elastikliyə (təxminən 100%) malik idi. AFM nanoindentasiyasının nəticələri həmçinin biomimetik linza səthinin görünən təmas modulu/dərinlik qradiyentini (30 kPa/200 nm) xarakterizə etməyə imkan verdi. Bu qradiyent şaxələnmiş polimer fırçaları ilə SiHy substratı arasındakı modul fərqi və ya polimer fırçalarının şaxələnmiş strukturu/sıxlığı və ya bunların kombinasiyası ilə bağlı ola bilər. Bununla belə, struktur və xüsusiyyətlər arasındakı əlaqəni, xüsusən də fırçanın şaxələnməsinin mexaniki xüsusiyyətlərə təsirini tam anlamaq üçün daha dərin tədqiqatlar aparmaq lazımdır. Oxşar ölçmələr digər ultra yumşaq materialların və tibbi cihazların səthinin mexaniki xüsusiyyətlərini xarakterizə etməyə kömək edə bilər.
Cari tədqiqat zamanı yaradılan və/və ya təhlil edilən məlumat dəstləri müvafiq müəlliflərdən ağlabatan tələb olduqda əldə edilə bilər.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. və Haugen, HJ Biomaterialların səthlərinin fiziki və kimyəvi xüsusiyyətlərinə bioloji reaksiyalar. Kimya. Cəmiyyəti. Ed. 49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM və Liu, X. Toxuma mühəndisliyi üçün insan mənşəli biomaterialların təkmilləşdirilməsi. proqramlaşdırma. polimer. elm. 53, 86 (2016).
Sadtler, K. və b. Regenerativ tibbdə biomaterialların dizaynı, klinik tətbiqi və immun reaksiyası. National Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Oliver WK və Farr GM Yük və yerdəyişmə ölçmələri ilə girinti təcrübələrindən istifadə edərək sərtlik və elastiklik modulunun təyin edilməsi üçün təkmilləşdirilmiş metod. J. Alma mater. saxlama çəni. 7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM Çöküntü sərtliyi testinin tarixi mənşəyi. Alma mater. Elm. Texnologiyalar. 28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Makro, Mikro və Nanomiqyasda Çıxıntı Sərtliyinin Ölçmələri: Tənqidi İcmal. tribe. Wright. 65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD və Clapperich, SM Səth aşkarlama səhvləri yumşaq materialların nanoindentasiyasında modulun həddindən artıq qiymətləndirilməsinə səbəb olur. J. Mecha. Davranış. Biotibbi Elm. alma mater. 2, 312–317 (2009).
Kərimzadə A., Koloor SSR, Ayətullahi MR, Buşroa AR və Yahya M.Yu. Heterogen nanokompozitlərin mexaniki xüsusiyyətlərinin eksperimental və hesablama metodlarından istifadə edərək təyin edilməsi üçün nanoindentasiya metodunun qiymətləndirilməsi. elm. House 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR və Owart, TS Yumşaq özlülüklü gellərin girinti və optimallaşdırmaya əsaslanan tərs sonlu element analizi ilə mexaniki xarakteristikası. J. Mecha. Davranış. Biotibbi Elm. alma mater. 2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J və Chaneler D. Uyğun ölçmə sistemlərindən istifadə edərək özlülük elastikliyinin təyin edilməsinin optimallaşdırılması. Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. və Pellillo, E. Polimer səthlərin nanoindentasiyası. J. Fizika. D. Apply for physics. 31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. və Van Vliet KJ Zərbə girintisindən istifadə edərək yüksək elastik polimerlərin və bioloji toxumaların viskoelastik mexaniki xüsusiyyətlərinin xarakteristikası. Biomateriallar Jurnalı. 71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Genişləndirilmiş Borodich-Galanov (BG) metodu və dərin girintidən istifadə edərək yumşaq materialların elastiklik modulunun və yapışma işinin qiymətləndirilməsi. xəz. alma mater. 129, 198–213 (2019).
Şi, X. və b. Silikon hidrogel kontakt linzalarının biomimetik polimer səthlərinin nanoskal morfologiyası və mexaniki xüsusiyyətləri. Langmuir 37, 13961–13967 (2021).
Yazı vaxtı: 22 Dekabr 2022